목차
1. 실험제목
2. 실험 이론
3. 실험 목적
4. 실험 시약 및 도구
5. 실험 과정
6. 실험 결과
7. 고찰
2. 실험 이론
3. 실험 목적
4. 실험 시약 및 도구
5. 실험 과정
6. 실험 결과
7. 고찰
본문내용
를 천천히 부어 층이 생기게 한다.
4) 핀셋을 이용해 가운데 층에서 막을 건져 올린다.
5) 나일론이 안 생길 때 까지 핀셋으로 뽑아준다.
6) 나일론이 뭉쳐있으므로 가위로 잘라주며 아세톤:물=1:1로 washing한다.
7) 건조시킨다.
6. 실험 결과
1) IR
1636.8 부근의 높은 피크 : NH에 달라붙어 있는 C=O 피크
3309.8 부근의 중간 피크 : 아민 피크
2927.8 부근의 중간 피크 : 지방족을 나타내는 피크
-> 나일론이 잘 합성되었음을 확인할 수 있다.
1980 부근의 높은 피크 : NH2에 달라붙은 C=O 피크
2) Melting point 측정 :218도 ~ 222도
3) 수득률
ⅰ) Hexamethtylen diamine의 몰수
Hexamethtylen diamine의 분자량 : 116.24g/mol
실험에 사용한 Hexamethtylen diamine의 양 : 2.2g
실험에 사용된 Hexamethtylen diamine의 몰수 : 2.2g÷116.21g/mol =0.0189 mol
ⅱ) Sebacoyl chloride의 몰수
Sebacoyl chloride의 분자량 : 239.14g/mol
실험에 사용한 Sebacoyl chloride의 양 : 1.5ml
실험에 사용된 Sebacoyl chloride의 몰수 : 0.00705mol
ⅲ) NaOH의 몰수
NaOH의 분자량 : 40g/mol
실험에 사용한 NaOH의 양 : 0.6g
실험에 사용된 NaOH의 몰수 : 0.6g÷40g/mol = 0.015mol
ⅳ) 수득량
0.78g
위의 자료와 계산식을 바탕으로 이론상의 나일론을 생산량을 계산해보면
ⅰ)이론상의 나일론의 생산량(이론상 수득량)
(Hexamethtylen diamine과 Sebacoyl chloride의 반응질량)
- (중합시 발생한 HCl의 질량)
(239.14g/mol+116.21g/mol)×0.00705mol - 36.47g/mol×0.0141mol
= 2.50522g - 0.514227g = 1.991g
그리고 이론 수득량과 실제 수득량을 이용하여 수득률을 구하면
ⅱ) 수득률
실제 수득량 : 0.78g
이론 수득량 : 1.991g
수득률 = 실제수득량÷이론수득량×100
0.78g÷1.991g×100 = 39.18%
∴ 수득률 = 39.18%
7. 고찰
이번 실험에서는 6,10 나일론을 계면중합(interfacial polymerization)을 통해 합성해 보았다. 또한 step중합이며 condensation 중합이다. 나일론 명명시 처음 숫자는 아민기에 붙은 탄소의 수를 뜻하고 둘째 숫자는 acid에 붙은 탄소의 수를 뜻한다. 듀폰사의 W.H. Carothers 등에 의해 만들어진 폴리아미드(polya-mide) 섬유가 나일론이라고 명명된 이래, 지방족 폴리아미드(polya-mide)계 폴리머의 총칭으로서 나일론이 쓰이고 있다. 그 중 사용량이 많은 나일론 6과 나일론 66의 특징은
① 상온에 있어서의 역학적 특성이 우수하다.
② 다른 엔지니어링 플라스틱에 비해 마찰마모 특성이 우수하다.
③ 자기 윤활성이 있다.
④ 내유성(가솔린, 광유, 에테르, 케톤(ketone))이 우수하다.
⑤ 자기 소화성이다.
⑥ 유리섬유 등에 의한 복합 효과가 크다.
⑦ 산소, 질소, 탄산가스 등의 가스 투과성은 대단히 자고 가스바리어성이 있다.
주의사항으로는
① 흡수성이 크기 때문에 흡수에 의한 영향을 충분히 고려해야 한다. 예를들어 흡습에 의한 치수 변화(흡수율이 1% 늘어날 때마다 나일론 6이 0.2%, 나일론 66이 0.25%의 치수 증가가 있다)나 절연성 저하를 일으킨다.
② 알칼리에는 강하지만 내산성이 떨어진다. 특히, 개미산이나 페놀류에는 실온에서 용해된다.
③ 할로겐화물이나 다가알코올에는 가열하면 침범된다.
실험과정을 쭉 살펴보면
1) 큰 비커에 sebacoyl chloride(239.14g/mol, 0.00705mol) 1.5ml를 사염화탄소(CCl4, 1.5867g/cm3) 50ml에 넣는다.
이 때 sebacoyl chloride는 과량으로 넣는다.왜냐하면 sebacoyl chloride의 COCl이 수분에 민감하기 때문에 sebacoyl acid로 바뀌어져 있을 확률이 있기 때문이다.
2) 작은 비커에는 물(1.00g/cm3) 25ml에 NaOH(40g/mol, 0.0141mol) 0.6g을 녹이고 Hexamethylene diamine(116.21g/mol, 0.00705mol) 2.2g을 첨가한다.
3) Sebacoyl chloride가 들어있는 비커에 Hexamethylene diamine이 녹아 있는 비커를 천천히 부어 층이 생기게 한다.
여기서 계면중합이 다른 중합에 비해 가지는 특징에 대해 몇 가지 나열하자면
1. HCl + NaOH -> NaCl + 물이 됨으로서 부산물을 제거할 필요가 없어진다.
2. step 중합의 경우 몰 비가 1:1로 정확해야 하지만 계면중합의 경우 그러지 않아도 된다.
3. 계면으로 확산된다.
4. 실온에서도 빠르게 일어난다.
5. step 중합의 특징(모노머가 빨리 없어지지만 분자량은 천천히 늘어난다)과 chain 중합의 특징(좁은 면에서 반응함에도 불구하고 분자량이 높다)을 둘 다 가지고 있다.
4) 핀셋을 이용해 가운데 층에서 막을 건져 올린다.
이 때 반응을 빨리 하려면 흔들거나 저어줌으로서 표면적을 넓혀 반응하는 범위를 넓혀줄 수 있다.
5) 나일론이 안 생길 때 까지 핀셋으로 뽑아준다.
뽑아주고 나서도 남은 물질이 있었는데 이는 NaCl + 물이라고 생각한다.
6) 나일론이 뭉쳐있으므로 가위로 잘라주며 아세톤:물=1:1로 washing한다.
표면적을 높이기 위하여 가위로 잘라준다.
7) 건조시킨다.
건조된 나일론은 용매에 잘 녹지 않아 분자량 측정을 못한다.
8) IR을 측정한다.
시료가 고체이면 KBr 펠렛을 만드는데 이는 KBr이 흡수되지 않아 그래프에 나타나지 않기 때문이다.
9) mp를 분석한다.
순수한 물질이 아니기 때문에 broad한 분석 범위가 나타나는 것이 정상이다. sample을 조금만 넣어야 분석물질이 잘 녹고 있나를 잘 관찰 할 수 있다.
4) 핀셋을 이용해 가운데 층에서 막을 건져 올린다.
5) 나일론이 안 생길 때 까지 핀셋으로 뽑아준다.
6) 나일론이 뭉쳐있으므로 가위로 잘라주며 아세톤:물=1:1로 washing한다.
7) 건조시킨다.
6. 실험 결과
1) IR
1636.8 부근의 높은 피크 : NH에 달라붙어 있는 C=O 피크
3309.8 부근의 중간 피크 : 아민 피크
2927.8 부근의 중간 피크 : 지방족을 나타내는 피크
-> 나일론이 잘 합성되었음을 확인할 수 있다.
1980 부근의 높은 피크 : NH2에 달라붙은 C=O 피크
2) Melting point 측정 :218도 ~ 222도
3) 수득률
ⅰ) Hexamethtylen diamine의 몰수
Hexamethtylen diamine의 분자량 : 116.24g/mol
실험에 사용한 Hexamethtylen diamine의 양 : 2.2g
실험에 사용된 Hexamethtylen diamine의 몰수 : 2.2g÷116.21g/mol =0.0189 mol
ⅱ) Sebacoyl chloride의 몰수
Sebacoyl chloride의 분자량 : 239.14g/mol
실험에 사용한 Sebacoyl chloride의 양 : 1.5ml
실험에 사용된 Sebacoyl chloride의 몰수 : 0.00705mol
ⅲ) NaOH의 몰수
NaOH의 분자량 : 40g/mol
실험에 사용한 NaOH의 양 : 0.6g
실험에 사용된 NaOH의 몰수 : 0.6g÷40g/mol = 0.015mol
ⅳ) 수득량
0.78g
위의 자료와 계산식을 바탕으로 이론상의 나일론을 생산량을 계산해보면
ⅰ)이론상의 나일론의 생산량(이론상 수득량)
(Hexamethtylen diamine과 Sebacoyl chloride의 반응질량)
- (중합시 발생한 HCl의 질량)
(239.14g/mol+116.21g/mol)×0.00705mol - 36.47g/mol×0.0141mol
= 2.50522g - 0.514227g = 1.991g
그리고 이론 수득량과 실제 수득량을 이용하여 수득률을 구하면
ⅱ) 수득률
실제 수득량 : 0.78g
이론 수득량 : 1.991g
수득률 = 실제수득량÷이론수득량×100
0.78g÷1.991g×100 = 39.18%
∴ 수득률 = 39.18%
7. 고찰
이번 실험에서는 6,10 나일론을 계면중합(interfacial polymerization)을 통해 합성해 보았다. 또한 step중합이며 condensation 중합이다. 나일론 명명시 처음 숫자는 아민기에 붙은 탄소의 수를 뜻하고 둘째 숫자는 acid에 붙은 탄소의 수를 뜻한다. 듀폰사의 W.H. Carothers 등에 의해 만들어진 폴리아미드(polya-mide) 섬유가 나일론이라고 명명된 이래, 지방족 폴리아미드(polya-mide)계 폴리머의 총칭으로서 나일론이 쓰이고 있다. 그 중 사용량이 많은 나일론 6과 나일론 66의 특징은
① 상온에 있어서의 역학적 특성이 우수하다.
② 다른 엔지니어링 플라스틱에 비해 마찰마모 특성이 우수하다.
③ 자기 윤활성이 있다.
④ 내유성(가솔린, 광유, 에테르, 케톤(ketone))이 우수하다.
⑤ 자기 소화성이다.
⑥ 유리섬유 등에 의한 복합 효과가 크다.
⑦ 산소, 질소, 탄산가스 등의 가스 투과성은 대단히 자고 가스바리어성이 있다.
주의사항으로는
① 흡수성이 크기 때문에 흡수에 의한 영향을 충분히 고려해야 한다. 예를들어 흡습에 의한 치수 변화(흡수율이 1% 늘어날 때마다 나일론 6이 0.2%, 나일론 66이 0.25%의 치수 증가가 있다)나 절연성 저하를 일으킨다.
② 알칼리에는 강하지만 내산성이 떨어진다. 특히, 개미산이나 페놀류에는 실온에서 용해된다.
③ 할로겐화물이나 다가알코올에는 가열하면 침범된다.
실험과정을 쭉 살펴보면
1) 큰 비커에 sebacoyl chloride(239.14g/mol, 0.00705mol) 1.5ml를 사염화탄소(CCl4, 1.5867g/cm3) 50ml에 넣는다.
이 때 sebacoyl chloride는 과량으로 넣는다.왜냐하면 sebacoyl chloride의 COCl이 수분에 민감하기 때문에 sebacoyl acid로 바뀌어져 있을 확률이 있기 때문이다.
2) 작은 비커에는 물(1.00g/cm3) 25ml에 NaOH(40g/mol, 0.0141mol) 0.6g을 녹이고 Hexamethylene diamine(116.21g/mol, 0.00705mol) 2.2g을 첨가한다.
3) Sebacoyl chloride가 들어있는 비커에 Hexamethylene diamine이 녹아 있는 비커를 천천히 부어 층이 생기게 한다.
여기서 계면중합이 다른 중합에 비해 가지는 특징에 대해 몇 가지 나열하자면
1. HCl + NaOH -> NaCl + 물이 됨으로서 부산물을 제거할 필요가 없어진다.
2. step 중합의 경우 몰 비가 1:1로 정확해야 하지만 계면중합의 경우 그러지 않아도 된다.
3. 계면으로 확산된다.
4. 실온에서도 빠르게 일어난다.
5. step 중합의 특징(모노머가 빨리 없어지지만 분자량은 천천히 늘어난다)과 chain 중합의 특징(좁은 면에서 반응함에도 불구하고 분자량이 높다)을 둘 다 가지고 있다.
4) 핀셋을 이용해 가운데 층에서 막을 건져 올린다.
이 때 반응을 빨리 하려면 흔들거나 저어줌으로서 표면적을 넓혀 반응하는 범위를 넓혀줄 수 있다.
5) 나일론이 안 생길 때 까지 핀셋으로 뽑아준다.
뽑아주고 나서도 남은 물질이 있었는데 이는 NaCl + 물이라고 생각한다.
6) 나일론이 뭉쳐있으므로 가위로 잘라주며 아세톤:물=1:1로 washing한다.
표면적을 높이기 위하여 가위로 잘라준다.
7) 건조시킨다.
건조된 나일론은 용매에 잘 녹지 않아 분자량 측정을 못한다.
8) IR을 측정한다.
시료가 고체이면 KBr 펠렛을 만드는데 이는 KBr이 흡수되지 않아 그래프에 나타나지 않기 때문이다.
9) mp를 분석한다.
순수한 물질이 아니기 때문에 broad한 분석 범위가 나타나는 것이 정상이다. sample을 조금만 넣어야 분석물질이 잘 녹고 있나를 잘 관찰 할 수 있다.
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