냉각곡선에 의한 상평형도 실험 보고서

소개글

냉각곡선에 의한 상평형도 실험 보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

[목차]

1.실험목적과 실험장치 및 재료

2.실험이론

3.실험방법

4.실험결과

5.고찰및 참고문헌

본문내용

결정성 고분자의 결정화 거동 또는 용융거동 등의 관찰에서 처럼 빠른 가열 및 냉각 조건(>100 ℃/min)이 요구되는 경우에 유리한것으로 알려져 있으며, 흡열 피크가 y축 위쪽, 발열 피크가 y축 아래쪽에 표시되는 DIN(독일연방표준)을 따른다. 최근에는 온도변조가 가능한temperature modulated DSC(TM-DSC)의 보급이 늘고 있다. TM-DSC는 일반적인 DSC mode에 온도변조를 중첩시킨 방식이다. 따라서 복합적으로 나타난 전이현상을 해석하기에 용이하며 감도와 분해능이 동시에 향상된 특성을 가진 장비이다. 일반적으로 선형적인 느린 가열과 사인파로 변화하는 빠른 가열을 동시에 적용하여 기존 DSC에서 얻는 정보와 동일한 total heat flow 뿐 아니라 측정시간과 온도에 대해 열역학적으로 가역적인 상태의 전이 (예를들어 T g )를 확인할 수 있는 reversing heat flow, 그리고 total heat flow 중 kinetic 성분만을 나타내며 측정시간과 온도에 열역학적으로 비가역적인 결정화, 경화반응 및 열분해 등의 정보를 얻는 non-reversing heat flow에 관한 정보도 얻을 수 있는 장점이 있다. DSC 곡선을 통하여 고분자 소재로부터 확인할 수 있는 물성으로는 유리전이온도( T g ), 결정화온도( T c ), 용융온도( T m ), 분해온도( T d ) 및 이에 따른 열출입량( ΔH )이다. 이외에 다양하게 측정 가능한 물리량들을 표 4 에 나타내었다. 5,7
이러한 물리량들은 DSC 곡선으로부터 유추된다. 일반적인 DSC thermogram을 그림 3 에 나타내었다. 이 그림에서 우리는 승온 및 강온 곡선으로부터 많은 양의 정보를 획득할 수 있음을 알 수 있다. 물론 DSC 장비로서 하나의 물리량에 대한 보다 정량적인 접근도 가능한 실험적 방법들이 많이 제시되어 있다. 예를 들어 고분자의 대표적인 상전이인 유리전이온도는 주어진 시료의 열 이력에 따라 변하는 특성을 가지고 있지만, DSC를 통하여 원하는 열 이력을 발생시킴으로써 보다 재료자체의 특성 및 환경에 적합한 데이터를 구축할 수도 있다. 또한 단일 고분자 재료뿐 아니라 블렌드 혹은 공중합체의 구분과 조성(composition)에 관한 정보도 얻을 수 있다. 결정성 고분자의 경우에도 결정화도뿐 아니라 등온실험 등을 통한 결정화 거동에 관한 kinetics도 연구할 수 있는 방법들이 개발되어 있다. 또한 반응 중 일어나는 열출입에 관한 정보를 통하여 경화반응 및 분해반응에 관한 연구분야에도 많은 발전이 있다.
실험 방법
【실험방법】
1. 표4.1에 표시된 각 시편들을 용융 온도보다 약 70℃이상의
온도까지 가열한다.
2. Chromel-Alumel 열전대를 보호관을 씌워 용융 금속 중에 담근다.
3. 냉각속도가 5℃/min이 되도록 온도를 조절한다.
4. 용융시편의 온도구배를 감소시키고 화학적 균질성을 개선시키기
위해 교반 막대를 이용하여 용융 금속을 저어준다.
5. 10초마다 온도를 읽어 기록하거나 자동기록계를 이용한다.
실험결과
· 실험값으로 작성한 그래프
· 실험값으로 작성한 상태도
· 실험값으로 만든 표
Sn-Pb 시료조성
융점(℃)
절점구간(℃)
100wt%Pb
328
323.3
10wt%Sn-90wt%Pb
292
289
20wt%Sn-80wt%Pb
264
270.9
40wt%Sn-60wt%Pb
181.8
180.2
· 이론적인 상태도
· 실험값과 이론값 비교
Sn-Pb 시료조성
융점(℃)
절점구간(℃)
실험값
이론값
실험값
이론값
100wt%Pb
328
328
323.3
327.5
10wt%Sn-90wt%Pb
292
292
289
392
20wt%Sn-80wt%Pb
180
264
270.9
264
40%Sn-60%Pb
178
181.8
181.1
180
고찰
이번 실험은 냉각 곡선에 의한 상평형도 작성이다. 이 실험의 목적은 말 그대로 Pb-Sn 합금의 융점을 측정하여 이론적인 합금의 냉각곡선과 그 합금계의 상평형도를 상평형도를 실험값과 비교하여 작성하는 것이다.
실험의 결과는 이론값과 다르게 나왔다. 그 이유는 실험실의 환경(온도, 습동)에 따른 이유도 있고, 처음에 합금을 표기해 놓은 매직(불순물)이 같이 녹아들어가 순도가 낮아져서 오차가 나타났다고 생각된다. 또 같은 실험값이더라도 사람이 측정한 값과 기계가 측정한 실험값이 다르게 나오기 때문이다. 사람이 측정하였으므로 더욱더 오차가 발생할 수밖에 없었던 것이다. 잘못된 실험값을 가지고 상태도를 작성해보니 이론적인 그래프와는 다르게 불규칙한 직선으로 그려졌는데, 합급을 서서히 로냉한 것이 아니라 빠른 진행을 위해 공냉을 하였기 때문에 합금이 빠르게 식어 나타난 현상이라 생각된다. 실험 결과를 전체적으로 보면, 합금이 되면 융점이 낮아지는 것을 알 수 있다. 그 이유는 합금은 화합물이 아니라 혼합물로써 혼합물적인 성질을 갖게 되어 동일 분자간의 인력이 약해지게 되기 때문이다. 반대로 합금이 되면 융점이 올라가는 경우도 존재한다. 위와 같은 상태도가 나올 수 있는 합금계로는 Cu-Ni 합금과 Cu-Ag 합금 등이 있는데 이 합금은 합금이 되면 융점은 더욱 더 올라간다.
이번 실험에서 완벽하게 이론값과 같지는 않았지만 비교적 실험값이 잘 나왔다고 생각한다. 순물질에서와 합금물질에서의 차이점도 알 수 있었고, 열분석 실험을 통하여 잘 몰랐던 과냉각과 절점, 잠열의 개념에 대해 자세히 알게 되었던 실험이었다. 또한 실험을 하면서 가열로에 시료를 녹여 꺼내 흑연도가니에 넣어 열전대로 온도를 측정했었는데, 다시 녹인 시료를 틀에 부어 조금만 두면 막대가 되는 것을 보고 금방 다시 만들어졌다. 이걸 보면서 신기하단 생각을 하였고, 절점과 과냉각부분, 잠열부분이 한군데에서 뿐만 아니라 계속해서 각각 다른 조성에서 나타나는 것을 확인 할 수 있었다.
참고문헌
William D. Callister, David G. Rethwisch, 재료과학과 공학, 420-435, 시그마프레스, 서울, (2015).
기초실험(1) 냉각 곡선에 의한 상평형도 작성 (강의자료)
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기초실험,   냉각곡선,   상평형도,   실험 보고서