Gas Chromatography

소개글

Gas Chromatography에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. Title

2. Date

3. 조원

4. Objective

5. Theory

본문내용

000
2,3-Butanedione
800,000
1-Iodobutane
1,500,000
n-Butanol
17
Chloroform
1,000,000
Chlorobenzene
1,200
CCl4
6,600,000
사용시 주의 사항 : 고순도(99.9995%)의 운반 가스를 사용하여야 한다. 만약 수분이나 산소 등의 오염물이 함유되어 있는 경우에는 감도나 직선성 범위를 잃을 수도 있다. 따라서, 반드시 Conditioning한 Moisture Trap과 Oxygen Trap을 연결한다. 분석하기 전 반드시 Column Conditioning을 충분히 한 후에 사용한다.
알칼리 열이온화 검출기(FTD, Flame Thermionic Detector)
FID에 알칼리 또는 알칼리토류 금속염의 튜브를 부착한 것으로 유기 질소 및 유기인 화합물을 선택적으로 검출할 수 있다. 운반 가스와 수소가스의 혼합부, 조 연가스 공급구, 연소노즐, 알칼리원, 알칼리원 가열기구, 전극 등으로 구성된다. Active Element(Rubidium Salt로 Coating되어 있는 Alumina cylinder)가 전기적 (NPD Beed Power)으로 가열됨으로써 Air와 H2에 의하여 불꽃을 형성한다. 유기 화합물 중에서 특히 질소, 인을 함유하는 화합물을 선택적으로 이온화시켜 변화 된 전류를 측정한다. 알칼리 금속염의 종류는 Rubidium(Rb), Cesium(Cs) 염은 질 소 와 인 화합물 분석시 사용한다. Sodium(Na), Potassium(K) 염은 인 화합물 분석시 사용한다. 일반 탄화수소에 비하여 인 화합물은 100,000배, 질소 화합물은 10,000배의 선택성을 나타낸다.
염광광도형 검출기(FPD, Flame Photometric Detector)
수소염에 의하여 시료 성분을 연소시키고 이때 발생하는 염광의 광도를 분광적 으로 측정하는 방법으로서 인 또는 황화합물을 선택적으로 검출할 수 있다. 운반가스와 조연가스의 혼합부, 수소 공급구, 연소노즐, 광학 필터, 광전자증배관 및 전원 등으로 구성되어 있다. 황이나 인을 포함한 탄화수소 화합물이 FID형태의 불꽃에서 연소될 때 화학적인 발광을 일으키는 성분을 생성한다. 이러한 성분들은 시료에 함유된 성분의 특성에 따라 특정 파장의 빛을 발산한다. 이들 광선에서 광학 필터에 의해 일정한 파장의 백만이 광증배관(Photo Multiplier Tube)에 도달하여, 이에 연결된 전자 회로에 신호가 전달된다. 일반 탄화수소에 비하여 10,000배 정도의 선택성을 나타내며 광학 필터는 황화합물에서 303nm, 인 화합물에서 526nm를 나타낸다.
6. Materials
시료 : 맥주, 고량주, 막걸리, 간장, 포도주, 소주, 에탄올(STD)
기구 : GC, gastight syringe, filter
7. Methods
1. 알맞게 시료를 처리한다.
·고체시료의 경우 알맞은 용매에 녹인 후 filtering한다.
2. 시료를 채취하기위해 syringe를 준비하고 25번 정도 시료를 담았다가 빼주는 작업을 한다.
3. 시료를 injection port에 투입함과 동시에 GC의 start button을 누른다.
4. 시간별로 나오는 peak를 측정한다.
8. Result
Ethanol Stadard
고량주
포도주
소주
맥주
간장
막걸리
소주 도수 22%를 기준으로 각 시료별 알콜측정
포도주...... 22 : 146245976 = x : 135412246 20.37%
막걸리...... 22 : 146245976 = x : 97302430 14.6%
맥 주...... 22 : 146245976 = x : 66142214 9.95%
고량주 도수 58%를 기준으로 각 시료별 알콜측정
포도주...... 58 : 538122774 = x : 135412246 14.59%
막걸리...... 58 : 538122774 = x : 97302430 10.49%
맥 주...... 58 : 538122774 = x : 66142214 7.13%
9. Discussion
GC에 대한 실험을 하기 위해 액체시료과 고체시료 각각을 처리하는데 있어서
액체시료는 syringe를 사용하여 주입을 하고 고체인 경우는 용매에 녹여서 사용하게 되는데 용매에 녹인다음 Filtering 과정을 거치게 된다. Filtering은 주사기의 사출 부에 둥근 원판형의 필터를 연결하고 뽑아내는 식으로 행해지는데 왠만한 힘으로 도 쉽사리 액체가 빠져나오지 않아서 시간이 지체됐다. 시료를 채취한 후 syringe 를 사용하여 액체를 뽑아 GC의 주입구에 투여하게 된다. syringe로 시료를 채취하기 위해서는 시료를 약 25회 정도 넣었다 빼는 작업을 행해주어 syringe내에 다른 성분의 존재를 최소화한다. 시료의 양은 1㎕ - 10㎕의 미량을 투여하게 되고 주사기로 시료를 과량 채취한 후 시료를 빼면서 눈금을 맞춰주며 시료를 눈금에 맞춘 후 약간 피스톤을 당겨서 공기를 흡입한 후 투입구에 집어넣는다. 시료를 투여하면서 주의할 것은 투여를 빠른 시간안에 행해야 한다는 것인데 그 이유는 GC가 고온으로서 시료를 기화해서 처리하기 때문에 빨리 처리해주지 않으면 주입구에서 날아가 버리기 때문에 측정치가 나오지 않을 수도 있기 때문이다.
시료를 주입할때에는 syringe를 두손으로 받쳐서 사용하며 시료를 주입한 후에 GC의 스타트 버튼 또한 바로 눌러서 retention time이 제대로 나올 수 있도록 해야한다.
syringe를 다룰 때에는 피스톤이 휘기 쉬우므로 적당한 힘의 조절이 필요했다.
실제로 사용하다가 피스톤이 휘는경우가 생겼으며 종종 피스톤이 빠지기도 했다. syringe를 사용할 때에는 엄지와 약지 새끼손가락으로 몸체를 잡아주고 중지와 검지로 피스톤을 당겨주는 식으로 이루어진다.
우리가 사용한 GC에 사용된 컬럼은 Capillary column이며 Carrier gas로는 He이 사용되었다.
10. Reference
기기분석화학 자유아카데미 1989년 이문득
기기분석개론 신광문화사 1994년 최재성
대학기기분석 자유아카데미 2001년 기기분석교재연구회

키워드

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