기체크로마토그래피(GC)

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기체크로마토그래피(GC)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Abstract

Table of Contents

1. Introduction
1-1. 크로마토그래피
1-2. 기체크로마토그래피의 원리
1-3. 기체크로마토그래피의 분류
1-4. 기체크로마토그래피의 구성 및 특징
1-5. 정성분석
1-6. 정량분석

2. Experimental
2-1. 실험의 목적
2-2. 실험 기구 및 시약
2-3. 실험절차

3. References

본문내용

으로부터 기록기에 피크 가 나타나는데 까지 경과된 시간이며 이는 몇 가지 방법으 로 나타낼 수 있다.
① 절대 머무름 시간
: 숫자, 즉 총 경과 시간을 대개 절대 머무름 시간 (Absolute Retention Time:ART)이라고 한다. 이는 두 부 분으로 이루어지는데 운반기체만 시료 주입부에서 검출 기로 이동시키는데 걸리는 시간과 고정상에 머무르는 시 료의 운반에 걸리는 추가의 시간이다. 전자는 여러 가지 이름으로 불리우나 무 머무름 시간(Dead Time)이 가장 적절하다.
② 무 머무름 시간
: 분리관의 남은 용적 등 시스템 용적을 채우는데 걸리는 시간
③ 보정 머무름 시간
: 절대 머무름 시간(Absolute Retention Time)과 무 머무 름 시간 사이의 차이를 보정 머무름 시간(Corrected Retention Time:CRT)이라 한다.
Figure 10. 머무름 시간.
1-6. 정량분석
1-6-1. 피크형태(Peak Shape)
- 이상적인 크로마토그램의 피크는 좌우 대칭이며 좁은 것이다. 대칭 상태는 기기의 디자인뿐만 아니라 주입 구술, 분리관에 서의 작용, 분리관의 과부하 여부등 여러 가지 변수에 의하여 좌우된다. 신속, 정확한 주입이 필수적이다. 이는 셉텀을 통한 깨끗한 주입, 주사기 플런저의 빠른 작동 및 주사기를 빨리 빼내는 것 등을 뜻한다. 느린 주입은 항상 피크 확장을 일으 키며 또한 자주 꼬리끌림(tailing) 현상을 일으킨다. 분리관상 의 피크 확장이나 꼬리끌림은 액상 코팅량이 높거나 시료성분 과 분리관의 튜빙 또는 고체지지체와의 상호작용에 의하여 일 어난다. 온도 프로그램은 등온 조건의 크로마토그램에서 후반 부에 나타나는 피크들의 특징인 피크 넓어짐을 피하기 위한 기술이며 분석시간을 단축하는 장점도 있다.
1-6-2. 피크분리 (Peak Separation)
- 우리는 관심 있는 모든 피크에 대하여 적어도(1.5가 더 바람 직)의 해상도를 원한다. 때때로 분리는 간단히 되지 않으며 수학적 처리만이 유일한 해답일 수 있다. 겹쳐진 피크 사이 의 골짜기로부터 기준선에 수직선을 그려 두 피크를 나눌수 있다.
Figure 11. 피크 분리.
1-6-3. 피크 크기
- 피크 크기가 전부는 아니며 우리는 흔들림이 없는 기준선 위 에 큰 피크를 필요로 한다. 주안점은 깨끗함의 정도로서 검출 기 자체와 기기로 들어가는 기체 흐름 모두의 청결이 중요하 다.
1-6-4. 편평한 기준선
- 흔들림이 없는 기준선의 요구와 관련되어 있다. 기준선 흔들 림은 불연속적인 스파이킹이다. 기준선을 따라 일반적인 톱니 형태로 또는 기준선이 움직이는 형태로 나타날 수 있다.
1-6-5. 피크높이
- 측정하기 가장 쉬운 것은 피크가 기준선으로부터 떨어진 최대 량이다. 이 방법의 장점은 빠르고 손쉽다는 점이다. 그러나 이 방법은 많은 오차의 가능성을 내포하고 있다. 피크의 모양 을 바꾸는 요소는 모두 문제를 일으킨다.
주입기술에 있어서 실험자간의 오차는 피크의 퍼짐 정도에 변 이를 초래하여 결과적으로 높이에 영향을 미치는데 심지어는 정확하게 같은 양의 시료가 주입되어도 그러하다. 분리관의 과부하는 비직선성을 유발한다. 유속과 온도의 조절도 매우
위험하다.
Figure 12. 피크 높이.
1-6-6. 피크 면적
- 면적은 피크의 모양과 무관하다. 주입되는 물질의 양이 같은 한, 심지어 분리관이 과부하되어도 같은 숫자가 얻어질 것이 다.
2. EXPERIMENTAL
2-1. 실험의 목적
- 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography)는 상분배의 원리에 기초를 두고 있다. 혼합물이 질소나 헬륨 같은 불활성 기체에 의해 전달되면서 고정상과의 친화도(affinity)차이에 의해 각 성 분으로 분리되는데 실험을 통하여 이 원리를 이해하고 실험하여 얻은 크로마토그램 자료를 분석할 수 있다.
2-2. 실험 기구 및 시약
- 이 실험에서 필요한 기구 및 시약은 에탄올, 아세톤, 미지시료 (에탄올+THF 혼합물), syringer, Vial(4개), 킴와이프스, 출력용 지(A4), GC 등이다.
2-3. 실험절차
- Log book을 펼쳐 기재된 내용을 확인한 다음, 날짜, 실험시작 시간, 사용자 성명 및 실험내용을 기재 한다. 이는 실험을 하 기 전 기기의 이사유무를 확인하기 위함이다. GC와 plotter의 스위치를 켠 다음, 잠시 기기가 안정되도록 둔다. 그런 다음 GC 의 환경을 설정한다.Oven 과 Initial Temperature를 40 로 설 정한다. Initial Time 2 분, Initial Rate 10 /min 최종 온도와 시간을 각각 220 , 5분으로 설정한다. Injection A Temperature 200 , B Temperature 200 , Detector A Temperature 200 , B Temperature 220 로 설정한다.
운반기체인 헬륨가스를 먼저 열고 수소가스 그리고 산소가스 순 서로 밸브를 연다. 가스를 통과 시키고 난후 FID Ignitor(점화기) 버튼을 눌러 불을 붙이는 데, 경우에 따라서 불이 붙지 않을 경 우가 있는데 이때는 성냥을 이용해서 DET(for FID)에 직접 불을 붙인다. 또한 불이 붙었는지 확인하기 위해서 동전이나 알루미 늄 호일을 데어보고 수증이가 맺히는지 반드시 확인하다. Oven 이 원하는 온도로 맞춰지면, 준비된 시료를 Syringe에 담는다. 실험이 끝나면 plotter stop버튼을 누른 다음, 수소가스와 산소 가스의 밸브를 잠근다. 잠시 대기후에 Oven의 온도가 처음에 설 정한 온도로 내려가면, 헬륨가스의 밸브를 잠그고 GC와 plotter 의 스위치를 끈다. 그리고 실험이 끝난 시간과 기기의 이상유무 를 기록한다.
3. REFERENCES
1.
http://www1.suwon.ac.kr/~choihs
/기기분석/기체크로마 토그래피.htm
2.
http://www.dankook.ac.kr/~enerdine/gc.htm
3. http://www.e-shimadzu.co.kr/ds/web/data/Technical/
data01.htm
4. 공업화학실험1

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