목차
1. 실험 목적
2. 이 론
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 참고문헌
2. 이 론
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 참고문헌
본문내용
실험 방법
1) 용액중합
① 환류냉각기를 장치한 250ml 삼구 플라스크에 질소를 통과시키면서 10mg의 개시제(AIBN)를 넣는다.
② 정제된 100ml의 톨루엔을 10ml의 정제된 스티렌에 섞고 1)의 250ml 삼구 플라스크에 넣은 다음 물중탕에 담근다.
③ 교반을 하면서 물중탕을 가열하면, 용액의 점도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 충분한 시간 후에 중합을 끝낸 후, 플라스크를 냉각시켜 중합체를 500ml의 메탄올에 천천히 떨어뜨려 침전물을 만든다.
④ 단량체의 농도를 변화사키면서 중합을 할 수도 있다. 즉 질소기류 하에서 스티렌을 0.5ml, 1ml, 2.5ml 그리고 5ml 씩을 각 중합관에 넣고, 25ml의 톨루엔으로 각각 희석한다. 각 중합관을 위 3)과 같은 방법으로 반응시켜 중합체를 얻는다.
⑤ 얻어진 중합체는 진공건조기에서 말리고 무게를 측정하여 단량체의 농도에 따라 최종 중합체와의 관계를 조사한다.
2) 유화중합
가) 진탕조에서의 반응
① 5개의 깨끗한 플라스크에 60ml의 증류수, 0.03g의 K2S2O8, 0.03g의 Na2HPO4, 20 ml의 스티렌 단량체를 넣는다.
② 병에 다음과 같이 sodium lauryl sulfate를 넣는다.
: 0.06, 0.12, 0.20, 0.30, 0.50g
③ 각 병의 내용물에 질소를 흘려보내 내용물에 있는 산소를 제거한다. 재빨리 플라스크를 고무마개로 덮고 윗부분을 호일로 싼 뒤 label을 붙인다.
④ 70℃ 의 진탕조에 병들을 놓는다. 진탕의 빈도가 5Hz를 넘지 않게 한다.
⑤ 100ml의 증류수에 2.5g의 Al2(SO4)3 를 넣은 용액을 만든다.
⑥ 0.5 ~ 1시간동안 중합시킨 후 bath에서 플라스크를 꺼낸 뒤 각 플라스크에 라텍스의 응집을 일으키는 용액인 alum 용액을 10ml 가한다.
⑦ 응집된 고분자를 비이커로 옮기고 메탄올로 두 번 씻고 증류수로 두 번 씻는다. 세게 저으면 응집물이 자유화되기 때문에 세게 젓지 않는다. 80℃의 진공오븐에서 무게가 일정해질 때까지 건조시킨 뒤 무게를 달아 수득율을 결정한다.
나) 사구플라스크에서의 반응
① 70℃ 의 항온조에 리비히 냉각기를 부착시킨 사구플라스크를 설치한다.
② 사구플라스크에 물 300ml, 스티렌 100ml, K2S2O8 0.15g, NaHPO4 0.15g 과 sodium lauryl sulfate 0.75g을 넣는다.
③ 반응물을 교반하면서, 질소를 흘려보내준다.
④ 반응이 진행되는 동안 30분 간격으로 시료를 취하고 중합 금지제를 투입한 후 미반응 단량체를 날려 보낸 뒤 시간에 따른 전환율을 조사한다.
⑤ 전환율이 100%가 될 때까지 반을 지속한다.
5. 참고문헌
1) 고분자재료실험, 한국고분자학회, 자유아카데미, 1998, p.54 - 58, p.64 - 68
2) 안태완, “고분자 화학”, 문운당(1992), p.282.
3) 인터넷 검색
- 한국 고분자 학회 : http://www.polymer.or.kr/
- wikipedia : http://en.wikipedia.org
1) 용액중합
① 환류냉각기를 장치한 250ml 삼구 플라스크에 질소를 통과시키면서 10mg의 개시제(AIBN)를 넣는다.
② 정제된 100ml의 톨루엔을 10ml의 정제된 스티렌에 섞고 1)의 250ml 삼구 플라스크에 넣은 다음 물중탕에 담근다.
③ 교반을 하면서 물중탕을 가열하면, 용액의 점도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 충분한 시간 후에 중합을 끝낸 후, 플라스크를 냉각시켜 중합체를 500ml의 메탄올에 천천히 떨어뜨려 침전물을 만든다.
④ 단량체의 농도를 변화사키면서 중합을 할 수도 있다. 즉 질소기류 하에서 스티렌을 0.5ml, 1ml, 2.5ml 그리고 5ml 씩을 각 중합관에 넣고, 25ml의 톨루엔으로 각각 희석한다. 각 중합관을 위 3)과 같은 방법으로 반응시켜 중합체를 얻는다.
⑤ 얻어진 중합체는 진공건조기에서 말리고 무게를 측정하여 단량체의 농도에 따라 최종 중합체와의 관계를 조사한다.
2) 유화중합
가) 진탕조에서의 반응
① 5개의 깨끗한 플라스크에 60ml의 증류수, 0.03g의 K2S2O8, 0.03g의 Na2HPO4, 20 ml의 스티렌 단량체를 넣는다.
② 병에 다음과 같이 sodium lauryl sulfate를 넣는다.
: 0.06, 0.12, 0.20, 0.30, 0.50g
③ 각 병의 내용물에 질소를 흘려보내 내용물에 있는 산소를 제거한다. 재빨리 플라스크를 고무마개로 덮고 윗부분을 호일로 싼 뒤 label을 붙인다.
④ 70℃ 의 진탕조에 병들을 놓는다. 진탕의 빈도가 5Hz를 넘지 않게 한다.
⑤ 100ml의 증류수에 2.5g의 Al2(SO4)3 를 넣은 용액을 만든다.
⑥ 0.5 ~ 1시간동안 중합시킨 후 bath에서 플라스크를 꺼낸 뒤 각 플라스크에 라텍스의 응집을 일으키는 용액인 alum 용액을 10ml 가한다.
⑦ 응집된 고분자를 비이커로 옮기고 메탄올로 두 번 씻고 증류수로 두 번 씻는다. 세게 저으면 응집물이 자유화되기 때문에 세게 젓지 않는다. 80℃의 진공오븐에서 무게가 일정해질 때까지 건조시킨 뒤 무게를 달아 수득율을 결정한다.
나) 사구플라스크에서의 반응
① 70℃ 의 항온조에 리비히 냉각기를 부착시킨 사구플라스크를 설치한다.
② 사구플라스크에 물 300ml, 스티렌 100ml, K2S2O8 0.15g, NaHPO4 0.15g 과 sodium lauryl sulfate 0.75g을 넣는다.
③ 반응물을 교반하면서, 질소를 흘려보내준다.
④ 반응이 진행되는 동안 30분 간격으로 시료를 취하고 중합 금지제를 투입한 후 미반응 단량체를 날려 보낸 뒤 시간에 따른 전환율을 조사한다.
⑤ 전환율이 100%가 될 때까지 반을 지속한다.
5. 참고문헌
1) 고분자재료실험, 한국고분자학회, 자유아카데미, 1998, p.54 - 58, p.64 - 68
2) 안태완, “고분자 화학”, 문운당(1992), p.282.
3) 인터넷 검색
- 한국 고분자 학회 : http://www.polymer.or.kr/
- wikipedia : http://en.wikipedia.org
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