[유기화학실험] 얇은 층 크로마토 그래피(TLC)를 이용한 혼합물의 분리 실험

소개글

[유기화학실험] 얇은 층 크로마토 그래피(TLC)를 이용한 혼합물의 분리 실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 서론과 원리
①실험의 목적
②실험의 내용
- 크로마토그래피의 역사
- 크로마토그래피의 종류
- 크로마토그래피의 분류
- 크로마토그래피에서 사용되는 용어

2. 실험의 방법
①실험에 필요한 시약 및 기구
②실험방법

3. 결과 및 논의
①실험 결과 및 문제
②실험에 대한 고찰

4.결론
-참고문헌

본문내용

있고, 정확한 값을 측정할 수 없게 된다. 크로마토그래피의 원리를 이용하려면 성분물질은 전개용액과 정지상에 탈착되는 과정을 이용해야 하므로 반점이 액면 아래에 잠기게 해서는 안된다.
4) TLC실험에서 전개 도중에는 판으로부터 용매가 증발하지 않도록 해야 하는 이유는 무엇인가?
→ 용매가 증발한다면 용매가 본래 높이 만큼 올라오지 못하여 이동속도에 영향을 미칠 수 있다. 그러면 실험에 오차가 생기게 되어 구하고자 하는 정확한 Rf 값을 구하지 못하게 된다.
*Rf 값에 영향을 미치는 요인으로는 각 물질의 성질, 용매의 종류, 온도 가 있다.
실험에서 용매를 2가지로 하였으므로 양쪽에서 구한 Rf 값은 서로 다르게 된다.
⑵ 실험에 대한 고찰
이번 실험은 여러 가지 크로마토그래피의 방법중 하나인 얇은 층 크로마토 그래피의 대표적인 방법으로써 TLC판을 이용하는 실험이었는데, 열심히 실험에 임하였음에도 불구하고 만족할 만한 결과가 나오지 않았다. 요오드 병에 TLC판을 넣은 후 꺼내어 보았을 땐 o-디클로로벤젠의 반점만 연분홍색으로 옅게 나타났을 뿐이었다.
분명히 5분이 조금 넘도록 충분히 요오드 병에 넣어 두었지만 o-디클로로벤젠을 제외한 나머지 성분 물질의 반점은 보이지 않았다. 조교께서 오셔서 대략적인 위치를 표시해 주셔서 그것을 자료로 삼았다.
아무래도 원인은 디페닐이 물에 충분히 용해되지 않아서 인 듯 하다. 디페닐이 유기용매에 잘 녹으므로 에탄올 에테르 벤젠 등의 유기용매에 녹였다면 원하는 결과가 나왔을 것 같다. 그리고 전개액이 TLC판 윗부분으로부터 1cm정도까지 올라왔을 때, TLC판을 병에서 꺼내어 충분히 말렸어야 했는데 충분히 말리지 않아서 반점이 생기지 않는데 원인이 된 듯 하다.
디페닐이 물에 약간 녹으므로 만약 디페닐이 물에 녹았다면 이번 실험에 만족할만한 결과를 얻지 못한 이유는 TLC판을 충분히 말리지 않고 요오드 병에 넣어서 반점이 잘 나타나지 않은 듯 하다.
TLC판을 충분히 말려야 하는 이유는 TLC판에 전개용액이 남아있으면 요오드병에 넣을 때 전개용액이 성분 물질의 요오드 반응에 영향을 미치기 때문이다.
또한 자로 각 성분의 반점을 위치 잴 때 반점의 크기가 커서 성분물질의 이동거리를 재는데 어려움이 있었다. 그러므로 각 성분물질을 모세관을 사용하여 찍을 때 직경을 작게 해야 이동거리를 잴 때 어려움이 없다.
그리고 요오드는 포화탄화수소나 알킬 할로겐 화합물을 제외하고 대부분의 유기물과 반응하여 갈색이나 노란색을 나타낸다고 하였는데, o-디클로로벤젠의 반점이 연분홍색으로 나타난 것으로 보아 TLC판을 잘 말리지 않아서 이러한 결과가 나오지 않은 것 같다.
▶결론
실험에서 처음 의도했던 목적은 크로마토그래피를 이용하여 혼합물을 분리하고 그 분리된 성분물질들의 Rf 값을 구하여 비교하는 것이었다.
또한 전개용액이 다를 때의 유사점과 차이점을 구별하는 것, 즉 전개용액이 달라질 때 Rf 값에 영향을 미치는가 에 대해 알아보고 실험의 중심적인 목적은 유기 화합물을 이용하여 크로마토그래피법의 원리를 이해하고 실험방법을 익히는 것이었다.
처음 의도했던 목적은 각 성분 물질들의 이동거리를 재고 Rf 값을 모두 구하는 것이었는데, o-디클로로벤젠을 제외한 나머지는 제대로 나오지 않아서 원하는 결과를 얻지 못했다. 조교께서 표시해주신 자료를 바탕으로 Rf 값을 구하긴 했지만 제대로 결과를 구하지 못해서 아쉽다.
원인을 생각해보니 전개액이 TLC판 윗 부분으로부터 1cm정도까지 올라왔을 때, TLC판을 병에서 꺼내어 충분히 말렸어야 했는데 충분히 말리지 않고 요오드 병에 넣어서 만족할 만한 결과가 나오지 못한 것 같다. 첫 실험이라서 철저히 준비한다고 하긴 했지만 한가지 실수로 결과가 좋지 않게 나온 것 같다. 옆 조도 결과가 같게 나왔는데 그래서 원인을 디페닐의 용해에 대해 생각 했었는데, 디페닐 용액을 같이 썼기 때문에 그렇게 판단 했었다. 하지만 디페닐이 물에 약간만 녹아도 실험 결과가 나온다고 하니 아무래도 주요원인은 충분히 TLC판을 말리지 않은 데에 있는 것 같다. 실험결과를 분석하자면, 크로마토그래피는 혼합물을 분리하는 방법으로 효과가 있다. 디페닐과 o-디클로로벤젠의 혼합물을 분리해 내었다.
확인 방법은 순물질인 디페닐과 o-디클로로벤젠의 Rf 값을 구해내었는데 Rf 값은 각 물질의 성질, 용매의 종류, 온도 에만 영향을 받으므로 이 세 조건만 같게 해준 상태에서 Rf 값이 같다면 같은 물질이라는 결론을 추리할수 있게된다. 실험 결과에서 분리된 혼합물의 각 성분의 Rf 값은 순물질인 디페닐과 o-디클로로벤젠의 Rf 값과 동일하므로 디페닐과 o-디클로로벤젠의 혼합물은 분리 되었다고 볼수 있다.
또한 용매를 핵산과 핵산/에틸아세테이트(95%)용액 2개로 하였는데, 두 전개용액에서의 각각 디페닐 또는 o-디클로로벤젠의 Rf 값이 모두 다르므로 Rf 값은 전개용액 즉, 용매의 종류에 따라서 달라진다는 것을 알수 있다.
하지만 흡착제, 용매, 층의 두께, 균일성, 온도 등이 정해진 조건에서의 Rf 값은 같다는 것은 역으로 순물질의 Rf 값과 혼합물에서 분리된 각 성분들의 Rf 값을 비교해 보면 같다는 것을 알수 있으며, 조건이 같으면 Rf 값도 같다는 것을 알수 있다.
전개용액을 핵산으로 했을 때가 핵산/에틸아세테이트(95%)했을 때보다 용매의 속도가 더 빠른 것으로 보아 핵산/에틸아세테이트(95%)용액이 핵산보다 정지상과의 인력이 더 크게 작용함을 알수 있다. 이러함은 Rf 값에도 영향을 미치므로 전개용액이 다를 때에는 Rf 값이 다르게 되는 것이다.
처음으로 하는 화학실험으로써 많이 긴장하고 실험 하였는데, 그리 만족할 만한 결과가 나오지 않아 아쉬웠다. 생소하지만 앞으로 더 열심히 실험에 임하여야 겠다.
▶출처
- 출판물
“일반화학실험”
"기기분석화학" 자유아카데미 박창일저
- 인터넷 싸이트
http://100.naver.com/100.php?id=152904
http://www.dgedu.net/edu/2002/157/chromato-3.htm
http://www.kyungsung.ac.kr/~twkwon/6041repre.htm

키워드

TLC,   크로마토그래피,   크로마토그라피,   혼합물 분리,   HPLC,   유기실험,   실리카겔,   시료