GC결과레포트

소개글

GC결과레포트에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 목차
2. 이론
3. 실험 방법
4. 결과
5. 토의
6. 결론
7. 참고문헌

본문내용

비례한다. 불꽃이온화 검출기는 단위시간당 검출기 로 들어가는 탄소원자의 　　　수에 감응하므로 농도감응장치라기보다는 질량감응장치이다
2-13. 머무름시간
각각의 피크에 해당하는 시간을 말하며 이는 시료를 컬럼상단에 주입시키고
로 용리를 시작한 후 시료가 컬럼을 통과하는데 소요되는 시간을 말한다. 일정 한 실험조건이라면 한 성분의 머무름 시간은 거의 일정한 값을 가진다.
3. 실험방법
측정기기, 기구 및 시약
1. 미지시료A
2. 미지시료B
3. 고순도 헬륨(He) 운반기체
4. 고순도 수소가스
5. Air 가스
1. 기체크로마토그래피(GC)
2. 검출기(FID)
3. 주사기 (10 ㎕)
4. Vials
미지시료 제조
가. 미지시료 A, B를10 ml의 메스플라스크에 각각 옮겨 놓고 그 무게를 측정 한다.(밀도로부터 무게를 계산해도 무방함).
나. 미지시료A 3mL+미지시료B 7mL
미지시료A 5mL+미지시료B 5mL
미지시료A 7mL+미지시료B 3mL를
각각 만들어 5 ml를 피펫을 사용하여 채취해 뚜겅이 부착된 바이알에 넣고 잘 섞어서 혼합물 시료를 만든다.
분석조건
a. column: ‘
b. column condition: ‘
c. carrier gas & flow rate: 3
d. injecter temperature: 150
e: detector and temperature: 150
f. sample injection volume: 10㎕
실험순서
1. 바탕화면에 Autochro-2000 아이콘을 누르면 아래와같이 나타난다.
2. Tool bar에 설정에 GC를 클릭했을 때 아래의 창에서 확인을 눌렀을경우 삐~ 음이 들리면 기기와 프로그램이 연결되었다는 소리다.
GC control창은 절대로 끄면 안된다…
3. 아래의 창에서 injector, oven, detector, signal 설정할것.
4.GC control 창을 내리고 새글 아이콘을 누르면 아래의 창이 뜨면 GC에서 sig1을 누르고 파일이름을 설정한뒤에 확인을 누르면 O.K.
5. 기기의 각부분마다 셋팅온도가 완료되면 주사기로 미지시료를 각각 취하 여 시료 주입에 주입한다
☞ 주의 사항
1. sylinge
-실린지를 제대로 잡지 않고 급하게 시료를 주입할 경우 바늘이 구부러지거 나 입구가
깨질 염려가 있으니 주의 할 것.
-세척을 깨끗이 하지 않으면 결과에 유령피크가 나오게 되어 결과를 제대 로 분석할 수 없으므로 항상 깨끗이 할 것.
2. 밸브의 압력은 GC의 유량에 맞추어서 조절해 놓은 상태이므로 건드리지 마 십시오!
4. 결과
1) 농도 검량선 작성.
2) 검량선에 대한 함량 구하기
A
a 14.786
e 82.752
B
a 68.638
e 23.171
5. 토의
이번실험의 목적은 GC(기체 크로마토그래피)의 작동원리를 익히고, 검출기의 특성을 이해하고자 하며, 미지시료의 양을 검량선을 그어 정량적으로 확인해보는 것이었다. GC는 복합 성분의 시료가 이동상(mobile phase)에 의해 이동하면서 column의 고정상(stationary phase)과의 상호 물리 화학적인 작용에 의하여 각각의 단일 성분으로 분리되는 현상을 이용하여 분석하는 장치로서 고정상을 채운 분리관에 시료를 주입하면 운반기체에 의해 분리관을 통하여 운반되면 이 때 분리관에서는 각 성분들이 평형의 법칙 즉, 분배 계수에 의해 고정상인 액체와 운반기체 사이에 분배되며, 각 성분들이 분리관을 통하여 움직이는 속도는 고정상인 액체에 용해되는 정도에 따라 달라진다.　우리조가 측정한 미지시료는 A와 E 였다. GC를 켜고 가스를 차례대로 주입 했다. 가스의 종류에는 수소와 헬륨 AIR 등이 있었다. 기기의 온도를 일정하게 조절해 주었는데 이때 온도를 갑자기 내려버리면 GC가 꺼질 수도 있으니 주의해야 한다. 우리가 사용한 검출기는 FID로 가장 널리 사용되는 것 중의 하나이다. 버너에서 컬럼　으로부터 나온 용출물이 수소 및 공기와 혼합되고 전기로 점화 연소 되는 것 이다. 이때 약간의 퍽 소리와 함께 연소가 된다. 대부분의 유기 화합물들은 수소-공기 불꽃 온도로 가열되면 열분해　되어 불꽃을 통해 전기를 운반 할 수 있는 전기가 흐르게 된다. 검출기에 불이 들어오는지의 여부는 유리를 대보면 알 수 있었다. 검출기에 유리를 대보면 기스가 차있는 것을 볼 수 있다. GC기기에 초록불이 들어오면 실험을 해도 된다는 신호가 나오고 그때부터 시료주입구에 시료를 주입했다. 먼저 Standard시료를 주입했는데 이를 하는 이유는 이 Standard 시료를 이용해 만들어진 검량선을 이용해 미지시료의 A, E의 농도를 알 수 있게 하기 위함이다. Standard의 농도는 30:70, 50:50, 70:30 으로 하였으며 GC기기의 오차가 생기지 않기 위해 한사람이 모든 시료를 주입해야 했다. Standard를 하나씩 넣고 피크가 나오는 것을 관찰해보면 하나씩 하나씩 피크들이 상승해서 보여　진다. 여기서 크게 나오는 피크들을 적분을 이용해서 면적을 구할 수 있었다. 그때 면적을 이용해서 검량선을 그릴 수 있는 것이다. Standard의 피크가 어느 정도 나와 있는 상태에서 딴 농도를 주입해야지 바로 주입해선 안된다. Standard시료의 농도에 따른 면적그래프를 통해 함수 X,Y를 이용한 일차 방정식으로 표현 하였는데, 주로 농도에 따라 면적이 증가하는 것을 볼 수 있다. 이제 미지시료 A와 E를 GC에 주입해서 직접적인 면적을 구했다. 구해져 있는 Standard의 농도에 따른 면적그래프의 검량선을 이용해 표현한 식에 미지시료 A와 E의 X의 값을 구할 수 있을 것이다. 이 X의 값은 농도를 나타낸다. 따라서 미지시료의 농도를 알 수 있는 것이다. 농도는 미지시료 속에 면적에 대한 함량이 얼마나 들어 있는가에 대한 것을 알 수 있는 것이다. 따라서 미지시료 속에 그 물질이 얼마의 함량으로 들어 있는지 알 수 있다.
6. 결론
A
a 14.786
e 82.752
B
a 68.638
e 23.171
7. 참고문헌
기기분석방법, Hobart H.willard외 3명 도서출판 대웅, 1991년 8월 31일 p.600-615

키워드

기기분석,   GC,   기체크로마토그래피