CV(Cyclic Voltammetry)결과보고서

목차

Abstract................................................1
실험목적

Introduction............................................2
1. CV
1) Cyclic Voltammetry 란?
[Figure 1] schematic diagram of potentiostat.
2) Cyclic Voltammetry 의 응용
3) Cyclic Voltammetry의 방법......................................3
[Figure 2] Cyclic Voltammetry의 퍼텐셜 프로그램.
[Figure 3] 가역 전극반응에 대한 Cyclic voltammogram.
4) 삼전극 system.......................................................4
[Figure 4] 삼전극 cell 실험의 개념도.
5) Cyclic voltammetry의 의의.......................................5
[Figure 5] Oxidation과 Reduction이 나타난 그래프 & P3HT와 PCBM.

Experimental..................................................6
1) 실험 기구 및 시약
2) 실험 방법
[Figure 6] Cyclic Voltammetry 실험 모식도.

Result & Conclusion..............................................8

Discussion...................................................9

Reference

본문내용

e(V/s)가 된다.
potential 은 working electrode와 reference electrode 사이에 측정이 되고, current는 working electrode와 counter electrode 사이에 측정이 된다. 이러한 potential과 current를 plot 함으로써 I-V curve를 얻을 수 있다.
또한 환원 peak에서의 전압 (Epa)과 전류,(Ipa) 산화 peak 에서의 전압 (Epc)과 전류(Ipc)의 크기인 이 값들을 이용해서 Formal reduction potential(EO'), 반응에 참여한 전자의 수 등을 알 수 있다.
-Formal reduction potential
(EO') = (Epa + Epc) / 2
Forward scan에서는 potential 범위에서 scan 하면서 증가하면 current peak가 Oxidation이 일어나면서 보여 지고, peak가 다시 감소하는데 이것은 전극표면에 가까울수록 반응물의 농도가 고갈되기 때문이다.
Back sweep이 될 때는 current peak가 reduction이 일어나면서 보여 진다. 이것을 이용함으로써 전자이동반응의 kinetics와 redox processes의 thermodynamic을 알 수 있다.
[Figure 5] Oxidation과 Reduction이 나타난 그래프 & P3HT와 PCBM.
Experimental
1) 실험 기구 및 시약
실험기구
micro-pipette, Cyclic Voltammetry기기
실험 시약
0.5M solution, isopropyl alcohol, Pt 촉매, Ar gas
2) 실험 방법
우선 실험을 하기 전에 산소와 반응을 하는 가능성이 있기 때문에 산소를 제거하기 위하여 비활성 기체인 Ar gas를 이용해 20분 동안 purging 시켜놓았고, 0.5M의 solution을 만들기 위해 (99%) 49.04g를 둥근 1L플라스크에 넣고, 증류수를 조금씩 부어주면서 1L눈금에 맞추어 0.5M solution을 만들었다. 이렇게 만든 solution은 Electrochmical cell에 넣고, electrode를 아래 [Figure 6]과 같이 배치시킨 뒤 Cyclic voltammetry program을 컴퓨터상에서 실행시켰다.
[Figure 6] Cyclic Voltammetry 실험 모식도.
working electrode에는 carbon nanoparticle에 meta palladium (powder)촉매를 올린 뒤 물과 Nafion을 넣어 분산시킨 것(잉크)을 micro-pipette으로 10를 취해 working electrode위에 올려 말린 뒤, 측정기기에 저항을 최소화하여 비스듬하게 넣어주었다.
working electrode 바로 아래에는 일정 압력에서 working electrode와 counter electrode 사이에 Current 값을 측정하기 위해 sensitivity를 연결하였고, working electrode와 reference electrode 사이에 측정되는 Cyclic voltammetry의 potential 범위는 0.2~0.8V까지로 지정해주었으며, scan rate은 10mV/s로 설정해주었다.
사용한 시료로는 isopropyl alcohol로 의 수소 환원 Voltage를 0으로 잡았을 때 Ag/AgCl전극과 0.19V의 차이가 있기 때문에 Potential 범위 값을 -0.2V로 시작하여 데이터를 얻었다. (결과 데이터로는 +0.2V를 계산하여 처리해준다)
Result & Conclusion
Discussion
Cyclic Voltammetry를 이용하여 potential sweep rate와 electroactive species의 농도에 따른 전압-전류도(voltammogram)의 변화를 살펴본 이 실험에서는 이로부터 분석물질의 kinetics에 관련된 정보를 얻고자 하였지만 생각과는 달리 알 수 없는 오차의 원인으로 환원전류 peak가 나타나지 않아 결국 결과데이터를 제대로 도출하지 못하였다. reduction과 Oxidation을 활성화시켰지만 그에 비해 산화 peak도 매우 미세하게 관찰되었고, 환원 peak는 눈에 띄지 않아 그 점이 매우 아쉽게 남는다.
Reference
공업화학실험 2, 전북대학교 화학공학부.
분석화학 제8판, SKOOGㆍWESTㆍHOLLERㆍCROUCH, 자유아카데미, 2004.
www.tci-korea.co.kr

키워드

CV,   삼전극,   Cyclic voltammetry