목차
1. 실험목적
2. 이론
열분석 실험에 있어서
열 분석법
열전도의 원리
용융잠열
상태도
가) 상태도의 정의
DTA의 특성
3. 실험 준비물
4. 실험방법
5. 실험결과
6. 고찰
2. 이론
열분석 실험에 있어서
열 분석법
열전도의 원리
용융잠열
상태도
가) 상태도의 정의
DTA의 특성
3. 실험 준비물
4. 실험방법
5. 실험결과
6. 고찰
본문내용
정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출되는데 이것이 응고잠열(latent heat of freezing)이다. 이러한 응고잠열의 영향으로 냉각곡선에서의 변화가 일어난다. 또한 공정응고와 같이 응고시 2상조직으로 되는 경우에는, 액상이 2개의 고상으로 분리해서 정출되므로 같이 정출되는 두 개의 고상이 서로 영향을 주게되므로 응고조직생성에 복잡한 인자가 있다. 응고시 방출된 열이 고체와 액체의 걔면의 온도를 m.p 이상으로 상승시킨다. 응고가 계속되기 위해선느 열이 계면으로부터 빠져나가야 한다. (잠열의 방출)
3 시료의 변화는 시료를 일정한 속도로 가열할 때 일정온도까지는 시료는 안정하지만 그 온도를 지나면 중량이 감소하기 시작하고 감량이 완료 되는 시점에 시료는 완전히 다른 물질로 변화한다. 새로 생성된 화합물은 다시 특정온도가 가해지지 않는한 안정하다
4 냉각곡선의 온도 변화 기울기가 변화는 이유는 냉각곡선에서 처음으로 온도 변화 기울기가 변화하는 것은 액체금속이 냉각되어 융점에 이르면 응고가 시작되며 각 이온은 결정을 구성하는 일정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출되는 응고잠열에 의해 β상이 석출되기 시작하기 때문이다. 그 다음은 액상이 2상 조직으로 바뀌는 공정반응에 의해 온도가 일정하게 유지된다. 공정 반응이 완료된 후는 상과 상만이 존재하게 되므로 냉각에 의해 온도가 일정하게 감소한다.
5 합금의 응고시 조성적 과냉이란 합금의 응고에 있어서, 단상의 고용체의 경우에도 순금속에서와 같이 간단하게 생각할 수 없다. 순금속에서 핵생성에 필요한 과냉으로는 열적과냉만을 고려했지만, 합금의 경우에는 조성적 과냉이 더욱 중요한 역할을 하게 되는데 조성적 과냉이란 다음과 같다. 고용체를 정출하는 합금의 응고계면에서는 액상쪽으로 정출고상이 배출하는 용질이 누적되어 확산경계층이 형성된다. 따라서 그림과 같은 각 위치에서의 용질농도에 대응하는 액상선 온도분포가 나타난다. 한편 이 계면 부근에서의 실제의 온도분포는 그림에 표시한 것 같이 그때의 냉각조건에 따라 서로 다른 기울기를 갖는 A,B,C가 존재한다. 계면상태에서 실제의 온도는 액상선의 평형온도보다 계면성장에 필요한 과냉만큼 낮지만 그 차이는 수10분의 1도 정도이므로 그 차이를 무시한다. 그런데 B 또는 C와 같은 온도구배의 분포에서는 실제온도가 액상선온도보다 낮은 영역이 있다. 그 부분은 과냉상태에 있으며 이러한 과냉현상을 조성적 과냉이라 한다.
상변화 또는 구조변화와 같이 특정한 반응열의 변화가 생기기 때문이다. 만일 ΔH > 0(흡열반응)이면 시료의 온도는 기준물질의 온도보다 지연되며, ΔH < 0(발열반응)이면 기준물질의 온도가 시료의 온도보다 지연될 것이다. DTA는 질량변화가 일어나지 않는 반응에도 사용할 수 있기 때문에 TG보다도 훨씬 널리 응용되고 있다. 반면에 ΔH = 0인 반응은 관측되지 않는다. 그러나, 반응과정에 열용량의 변화가 측정될 정도로 일어난다면, 바탕선의 위치변화가 나타나게 된다.DTA가열곡선은 정성 및 정량이 목적에 유용하다. 봉우리의 위치 및 모양은 시료의 조성을 결정하는 데에 쓰인다. 봉우리 아래의 넓이는 반응열 및 존재하는 물질의 양에 비례하므로 정량분석할 수 있다. 이외에도 가열곡선의 모양은 조심스럽게 제어한 조건하에서 반응의 속도를 결정하는 데에 쓸 수 있다.
참고문헌
1. 금속재료실험서
2. 분말冶金學 大韓金屬學會
3. 金屬工學實驗, 大韓金屬學會
4. http://hrtem.kaist.ac.kr/lab_homepage/characterization.htm
5. http://www1.kisti.re.kr/~trend/Content545/material02.html
6. http://www1.suwon.ac.kr/~choihs/기기분석/원자X선분광법.htm
7. http://biology37.com.ne.kr/files/Medicine5.hwp
8. http://dexl.postech.ac.kr/diffraction/xrda.htm
9. http://www.changwon.ac.kr/~mtriplet/right_03_01.html
10. http://www.softdisc.co.kr/xrda.html
1. 실험목적
2. 이론
1 열분석 실험에 있어서
2 열 분석법
3 열전도의 원리
4 용융잠열
5 상태도
가) 상태도의 정의
DTA의 특성
3. 실험 준비물
4. 실험방법
5. 실험결과
6. 고찰
3 시료의 변화는 시료를 일정한 속도로 가열할 때 일정온도까지는 시료는 안정하지만 그 온도를 지나면 중량이 감소하기 시작하고 감량이 완료 되는 시점에 시료는 완전히 다른 물질로 변화한다. 새로 생성된 화합물은 다시 특정온도가 가해지지 않는한 안정하다
4 냉각곡선의 온도 변화 기울기가 변화는 이유는 냉각곡선에서 처음으로 온도 변화 기울기가 변화하는 것은 액체금속이 냉각되어 융점에 이르면 응고가 시작되며 각 이온은 결정을 구성하는 일정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출되는 응고잠열에 의해 β상이 석출되기 시작하기 때문이다. 그 다음은 액상이 2상 조직으로 바뀌는 공정반응에 의해 온도가 일정하게 유지된다. 공정 반응이 완료된 후는 상과 상만이 존재하게 되므로 냉각에 의해 온도가 일정하게 감소한다.
5 합금의 응고시 조성적 과냉이란 합금의 응고에 있어서, 단상의 고용체의 경우에도 순금속에서와 같이 간단하게 생각할 수 없다. 순금속에서 핵생성에 필요한 과냉으로는 열적과냉만을 고려했지만, 합금의 경우에는 조성적 과냉이 더욱 중요한 역할을 하게 되는데 조성적 과냉이란 다음과 같다. 고용체를 정출하는 합금의 응고계면에서는 액상쪽으로 정출고상이 배출하는 용질이 누적되어 확산경계층이 형성된다. 따라서 그림과 같은 각 위치에서의 용질농도에 대응하는 액상선 온도분포가 나타난다. 한편 이 계면 부근에서의 실제의 온도분포는 그림에 표시한 것 같이 그때의 냉각조건에 따라 서로 다른 기울기를 갖는 A,B,C가 존재한다. 계면상태에서 실제의 온도는 액상선의 평형온도보다 계면성장에 필요한 과냉만큼 낮지만 그 차이는 수10분의 1도 정도이므로 그 차이를 무시한다. 그런데 B 또는 C와 같은 온도구배의 분포에서는 실제온도가 액상선온도보다 낮은 영역이 있다. 그 부분은 과냉상태에 있으며 이러한 과냉현상을 조성적 과냉이라 한다.
상변화 또는 구조변화와 같이 특정한 반응열의 변화가 생기기 때문이다. 만일 ΔH > 0(흡열반응)이면 시료의 온도는 기준물질의 온도보다 지연되며, ΔH < 0(발열반응)이면 기준물질의 온도가 시료의 온도보다 지연될 것이다. DTA는 질량변화가 일어나지 않는 반응에도 사용할 수 있기 때문에 TG보다도 훨씬 널리 응용되고 있다. 반면에 ΔH = 0인 반응은 관측되지 않는다. 그러나, 반응과정에 열용량의 변화가 측정될 정도로 일어난다면, 바탕선의 위치변화가 나타나게 된다.DTA가열곡선은 정성 및 정량이 목적에 유용하다. 봉우리의 위치 및 모양은 시료의 조성을 결정하는 데에 쓰인다. 봉우리 아래의 넓이는 반응열 및 존재하는 물질의 양에 비례하므로 정량분석할 수 있다. 이외에도 가열곡선의 모양은 조심스럽게 제어한 조건하에서 반응의 속도를 결정하는 데에 쓸 수 있다.
참고문헌
1. 금속재료실험서
2. 분말冶金學 大韓金屬學會
3. 金屬工學實驗, 大韓金屬學會
4. http://hrtem.kaist.ac.kr/lab_homepage/characterization.htm
5. http://www1.kisti.re.kr/~trend/Content545/material02.html
6. http://www1.suwon.ac.kr/~choihs/기기분석/원자X선분광법.htm
7. http://biology37.com.ne.kr/files/Medicine5.hwp
8. http://dexl.postech.ac.kr/diffraction/xrda.htm
9. http://www.changwon.ac.kr/~mtriplet/right_03_01.html
10. http://www.softdisc.co.kr/xrda.html
1. 실험목적
2. 이론
1 열분석 실험에 있어서
2 열 분석법
3 열전도의 원리
4 용융잠열
5 상태도
가) 상태도의 정의
DTA의 특성
3. 실험 준비물
4. 실험방법
5. 실험결과
6. 고찰
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