기액평형실험

본문내용

-메탄올의 일정비율 혼합액의 무게를 비중병으로 측정할 때에 비중병 겉면에 비중병의 약 1/10 높이에 표시를 해두어 그 만큼의 증류수-메탄올 혼합액을 기준그래프를 그리기위한 것으로 사용 하였을 것이다. 그러면 기준이 되는 시료들의 양 자체를 적게 설정하는 것이 되어 실험 시 채취해야만 하는 기상, 액상 액 또한 적은양이 되었을 것이다. 만일 이 같이 계획을 하고 실험을 하였다면 증류기가 일정온도를 유지하고 있었을 때 문제가 되었던 적은 기상액의 양으로도 기상액을 비중병에 담아 무게를 측정하고 실험데이터를 적은 오차로 얻을 수 있었을 것 이다.
오차를 줄이기 위한 또 다른 실험법은 낮은 온도에서의 액화되는 기상액의 속도가 낮아도 기계의 온도다이얼을 조작해 가면서 일정온도를 유지하여 기상액을 비중병으로 측정할 만큼의 양을 얻어 실험 데이터를 얻는 방법이다. 하지만 이 방법은 시간의 소비가 클 것으로 예상되어서 오차를 줄이기 위한 대안 법으로는 작은 부피의 비중병을 사용하거나 적은양의 기상액으로도 그 무게를 측정하여 증류수-메탄올의 조성을 알아내는 실험법이 적절할 것으로 보인다.
4. CONCLUSION
이번 실험은 기-액 평형 실험으로 일정하게 혼합하여 만든 용액을 증류 용기에 넣고 열을 가하여 끓이고, 발생하는 증기를 응축기로 냉각시켜 유출 액을 얻는 가장 간단한 증류 방법인 단증류를 이용 하였다. 메탄올과 증류수로 혼합 용액을 만들어 증류 장치 사용법을 익히고 장치를 통해서 증기와의 평형 관계에 대하여 측정하고 온도와 조성의 관계를 알아내는 실험이었다.
이번 실험에 중요한 역할을 하는 장치는 증류용기, 응축기, 냉각기, 받는 용기와 증기관 그리고 컴퓨터로 이루어져 있었는데 컴퓨터는 사용하지 않았다. 냉각수는 상수도를 이용하였는데 냉각수를 트는 곳이 어디인지 몰라서 한참 동안 해맸다. 5:5의 몰분율로 만들어진 메탄올과 증류수 혼합 용액을 장치에 붓고 냉각수를 킨 후 실험은 조원들이 두 그룹으로 나뉘어서 진행 되었다. 표준 곡선을 그리기 위해 한 그룹은 증류수와 메탄올 혼합 용액에서 메탄올의 조성을 0.2, 0.4, 0.6 0.8, 1로 만든 용액의 무게를 측정하였다. 측정할 때 비중병을 이용했는데 용액이 넘치면 위로 뿜어져 나와 일정한 부피로 무게를 측정 할 수 있었다. 표준 곡선을 구하기 위해 구한 값은 메탄올의 조성이 증가할수록 조금씩 감소하는 추세를 보였다. 이 과정에서 부피를 계산하는 부분과 계산한 부피대로 용액을 정량대로 넣는 과정에서 조금 어려움이 있었다. 두 번째 그룹은 장치 앞에서 응축액이 떨어지는 온도를 지켜보았다. 온도는 천천히 올라갔으며 66℃에서 응축액이 맺히는 듯 하더니 68℃에서는 온도가 쉽게 오르지 않고 응축액이 뚝뚝 떨어졌다. 이렇게 떨어지는 용액이 어느 정도 모이면 비중병에 담아 실온 까지 식힌 후 무게를 측정 하였다. 온도에서 응축된 액체와 더불어 혼합 용액도 무게를 측정한 후 다시 장치에 환류 시켜 주었다. 이 과정에서 응축액을 표준곡선을 만들기 위해 측정한 양 만큼 모아야 했기 때문에 온도를 계속 올려주다 보니 68℃에서 70℃ 정도 까지 올라갔다. 2℃정도 올랐음에도 표준곡선을 만들기 위해 만든 용액의 양에는 부족 하였다. 이때부터 실험이 더 복잡해 졌다. 조금이라도 그 양에 맞추기 위하여 올라간 온도를 다시 낮추어 용액을 응축시켜 받는 과정을 몇 번 반복 하였다.
이렇게 하여 각각 일정하게 온도가 변하지 않고 유지된 온도는 68℃, 74℃ 86℃ 였다. 표준곡선은 실험 초기에 구한 다섯 개의 값을 프로그램을 통하여 그린 후 선형 방정식을 구하였다. y축은 무게, x축은 몰분율로 놓고 구한 방정식에 각 세 온도에서의 무게를 넣고 몰분율을 알아내었다. 이렇게 해서 알아낸 몰분율은 책에 나와 있는 값을 토대로 그린 그래프와 비교해 보았다. 68℃에서는 액상이 0.21, 기상이 0.86이 나왔고 74℃ 에서는 액상은 0.23 기상은 0.75이 나왔으며 86℃에서는 각각 0.27과 0.62로 나왔다. 실험값과 비교해 보았을 때 기상의 값은 거의 이론값과 크게 차이가 나지 않으나 액상 값은 다소 차이가 있는 편이였다.
이러한 오차가 발생한 이유는 표준곡선을 만들기 위해 사용한 부피의 양과 같은 양만큼 응축액을 받아야했기 때문이었다. 응축액은 그 양만큼 나오는 것이 쉽지 않았으며 그 양을 최대한 맞춰 주기 위하여 온도를 다시 식히고 끓여 응축액을 얻는 과정에서 오차가 발생했고 그로 인해 일정하게 받은 후 환류 시켜 주어야 했는데 그러지 못했고 그 점도 오차의 원인으로 작용했다고 생각한다. 특히 액상부분에서 오차가 크게 나타난 이유로는 제 때에 환류를 시켜주지 못하였기 때문이라고 생각한다. 이러한 오차를 줄이려면 응축액의 양은 그리 많이 생기지 않으므로 비중병 아래에 유성 펜이나 매직 등으로 병 아랫부분에 살짝 표시를 해두어 그 만큼의 양으로 표준곡선을 그리기 위해 필요한 용액을 제조하고 응축액도 그만큼씩 받았더라면 다시 온도를 내려 응축액을 받아내는 과정도 필요 없을뿐더러 제 때에 환류 시켜줄 수 있기 때문에 오차를 줄일 수 있었을 것이다. 이렇게 실험을 통해 구한 결과 값들을 레이라이(Reyleigh)식을 이용하여 메탄올과 물의 조성을 구하였다. 구한 조성은 77℃에서 x=0.261, y=0.8254로 나타났다. 실험 책에서 확인한 조성은 77℃에서 x=0.3～0.4, y=0.665～0.729 으로 오차가 나타났다. 이론에서 한참 벗어난 오차는 아니지만 이러한 오차가 나타난 이유는 일단 콕크조절에 있어서 환류가 제대로 이루어지지 않은 점이 오차의 가장 큰 원인으로 생각되고, 일정한 압력 하에서 혼합용액을 증발시켜야 하는데 이때 혼합액이 증류될수록 혼합액은 끓는점이 더 높은 물이 더 많은 양 남아 있게 되고 혼합액의 끓는점이 조금씩 높아지기 때문에 증류용기의 온도를 조금씩 높여주었어야 했는데 그 점은 장치가 해주었는지 못해주었는지 알 수 없으므로 오차의 원인으로 확신하지는 못하지만 가능성을 둘 수 있다.
REFERENCES
[1] 네이버 백과사전, 기액평형
[2] 화학공학실험 1, 전북대학교 화학공학과, p.41 ∼44, 2010

키워드

기액,   평형,   단증류