재료과학[분석기]

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재료과학[분석기]에 대한 보고서 자료입니다.

목차

X-선 분석법

X-선 회절의 성질

SEM (주사전자현미경・Scanning Electron Microscopy)

이론

TEM (투과전자현미경・Transmission Electron Microscopy)

원리

구조

SEM, TEM 비교

AE(ACOUSTIC EMISSION)

원리

AE 검출법의 장점

활용

EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)

원리와 구성

* EPMA의 특징

출처

본문내용

나 종류, 위치 등은 판별할 수 없다. 다만 존재하던 결함이 외력에 의해 성장하거나 이동하는 경우는 역시 dynamic process이므로 AE에 의해 가장 효과적으로 위치와 발생빈도를 알 수 있다. 일반적으로 구조물이 파손되기 훨씬 이전에 내부에는 국부적인 불안정구역이 형성되는데, 이것은 전체적으로는 외력이 재료의 탄성한계보다 훨씬 낮아도 균열선단부에서는 응력집중에 의한 소성변형이 진행되기 때문이다. 따라서 대부분의 비파괴검사 방법들과 비교할 때
1)기계/구조물이 응력을 받고 있는 상태에서 결함의 발생/성장을 탐지할 수 있으며,
2)압력용기/배관의 사용중단 시간을 최소화하면서 재보 증 검사가 가능하고,
3)접근이 어려운 위치의 결함탐지와 위치표정(source location)이 가능하여 신속하고 저렴하게 문제되는 부분을 결정하여 다른 방법으로 보다 정밀한 검사를 행할 수 있다. 마치 병명이 확실하지 않은 환자가 처음 병원을 찾았을 때 내과의사가 청진기를 사용하여 장기의 어느 부위가 탈이 났는지를 진단하는 것에 비유할 수 있다.
AE는 고체 내부의 미세한 비가역적 변형에 의해 발생한 탄성파이지만 재료의 감쇠특성에 따라서는 수 십 미터나 전파된 후에도 충분히 포착할 수 있다. 비교적 간단한 장치와 압전센서를 사용하여 10-12m의 미소한 변위나 수 mPa의 압력변화도 측정할 수 있으므로 재료나 구조물에서 다른 방법으로 결함을 관측하기 훨씬 이전에 AE신호는 이미 포착된다. 다만 잡음이 혼입될 확률이 높으며, 여러 가지 발생원이 동시에 포착될 경우 구별하기 어렵다는 단점이 뒤따른다. 또한 초음파나 방사선처럼 시험 대상체에 어떤 에너지를 주입하기 위하여 결함이 존재할 것으로 예상되는 부위 또는 구조물 전체를 센서나 투시장치로 훑어야 할 필요가 없고, 매우 큰 구조물이나 기계장치에서 가동상태를 유지하면서 결함의 발생/성장을 연속적으로 감시할 수 있다.
EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)
비파괴 분석 방법인 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)는 고속으로 가속된 전자빔이 재료에 충돌하면서 발생하는 특성 X-선을 이용하여, 높은 공간 분해능을 갖고 마이크론 수준의 미세 원소의 정성 및 정량 분석을 수행할 수 있는 분석 기법이다. 다른 미세 분석 방법과는 달리 액상 시료 제작 혹은 고진공을 필요로 하지 않고 용이하게 사용할 수 있는 고 신뢰성 미세 분석방법이며, 도입된 이래로 정성 및 정량 분석의 핵심적인 평가기법으로 자리를 잡아가고 있다. 현재에는 모든 도체, Ceramics, 수지, 촉매, 생물 조직에 이르기까지 널리 이용되기에 이르렀다.
원리와 구성
원자핵과 특정한 결합에너지로 구속되어있는 시료에 임계에너지 보다 높은 에너지의 가속전자를 때리면 에너지 준위가 낮은 K각에서부터 전자가 떨어져 나가게 되는데 이 상태를 원자의 불안정한 여기상태라고 하며 이런 불안정한 상태에서 안정한 상로 가기 위해 상대적으로 에너지 준위가 높은 L각, M각의 전자가 이동하여 낮은 에너지 준위의 빈자리를 채우게 되고 이때 발생하는 여분의 에너지가 X-선이다.(P.1 내용) 특히 EPMA는 이중 특성 X-선을 이용한 분석으로 원자[그림8. EPMA에 이용되는 신호]
번호에 따라 다른 고유 파장의 X-선 비교를
통해 특정 원소의 정성 분석 및 정량 분석을 한다. EPMA는 전자를 발생시켜 시료에 투사하는 전자광학장치(Electron Optical System)와 검출기로 나누어져 있다고 할 수 있는데, 검출기에는 이미지를 얻을 수 있는 SEI, BSEI detector와 화학분석을 할 수 있는 WDS (Wavelength dispersive X-ray Spectrometer)와 EDS (Energy dispersive X-ray Spectrometer) 두 종류가 있다. EDS는 대부분의 SEM에도 쉽게 부착할 수 있으며, 분석이 쉽고 빠르지만 정확성과 분해능이 떨어지며 함량이 적은 원소는 분석하기가 힘들다. 반면, WDS는 분석이 사전작업이 상당히 복잡하지만 매우 정확하며 최근에는 수십 ppm정도의 원소 측정법도 보고되었다.
EPMA의 상층부에는 전자 가속 장치가 있으며, 그 인가되는 가속전압은 최대 50kV로 한정된다. 그리고 전자석을 이용한 컨덴서 시스템은 수 nm부터 마이크로 크기에 이르는 탐침(Probe)을 형성하며, 전류가 흐른다. 현재 개발된 EPMA에 사용되는 전자총은 LaB6로 작은 가속 전압 하에서도 작은 탐침크기와 높은 전류로 마이크로 영역 이하에서 사용 가능하다.
* EPMA의 특징
장 점
단 점
높은 분석 분해능
전이원소 식별 불가
비 파괴분석
고체시료만 분석가능
빠른 분석
시료준비의 까다로움
정확한 정량분석
적절한 표준시료 선택과 분석조건
적은 량의 시료
분석결과 해석의 어려움
주성분 원소의 분석
고가의 장비
SEM 기능동반
전문 operator가 필요
EPMA를 이용한 실험결과를 바탕으로 알 수 있는 값들은 이와 같다.
* 원소 분석 기능
정성 분석 (Qualitative analysis)
정량 분석 (Quantitative analysis)
* 선(line)분석 기능
Stage scanning : 넓은 영역에서 특정 원소의 분포 상태를 알기 위해 사용.
Beam scanning : 수 ㎛이내에서 특정원소의 분포 또는 특정 석출물 시험시 .
Tracing : SEM사진 위에 특정 원소의 분포를 나타냄.
Mapping : 특정 원소의 분포를 색깔로 구별하여 조성의 분포를 나타냄.
<--[그림.9 선 분석 결과, 면 분석(Stage Mode),
이차전자영상(Secondary Electron Image),후방 산란전자영상(Back-scattered Electron Image)
출처:
기기분석. 東和技術, 박기학 저| 동화기술교역 | 2004
초음파탐상 음향방출학 개론 권호영 저| 골드(골드기술사) 2003
http://www.hanmilab.co.kr/neboard/Board.aspx
http://www.rectuson.com/pro/ae-1n.php
구글 사진 검색
그 외 네이버블로그 참고8

키워드

재료과학,   분석기,   XRD,   SEM,   TEM,   EPMA,   Acoustic Emission