기기분석 GC (예비,결과)

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기기분석 GC (예비,결과)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목표
2. 이론
3. 실험방법
4. 결과
5. 토의
6. 결론
7. 참고문헌

본문내용

지상에 따라 크게 좌우되는 것이 GC의 특징이다.
-컬럼 (분리관) : 모세관컬럼은 시료수용능력이 대단히 적고, 분리능이 대단히 우수하다. 충전관은 내경이 내경이 양 1~8mm 길이가 2~20m의 유리 또는 금속관(구리, 스테인리스강, 강철관)이고 이것을 굽히거나 나선형으로 감아서 오븐속에 넣는다. 이 관속에 정지상을 균일하게 채워서 만들고, 이러한 관은 보통 30cm 당 100~1,000의 이론단수를 갖는다.
충전컬럼(packed column) : 안지름 2~4mm, 길이 1~4m의 스테인리스나 유리로 된 가는 관에 충전제를 채운 컬럼.
개관컬럼(open tubular column) :　안지름　0.1~0.5mm, 길이10~50m의 캬피럴리 내벽에 정지상을 코팅한 컬럼.
-검출기 : 컬럼속에서 분리되어 나온 각 성분을 검출해서 그 유출량에 대응하는 값을 나타낸다.
※ 수소불꽃이온 검출기(flame ionisation detector, FID)
컬럼으로부터의 유출기체에 수소기체를 섞어서 노즐 끝에서 연소시킨다. 노즐상부의 전극 사이에는 전압이 걸려있다. 운반기체뿐일 때는 두 전극 사이를 흐르는 이온전류는 작고 일정하다. 여기에 수소불꽃으로 이온화된 유기화합물이 들어오면 전극 사이에 흐르는 이온전류가 증가한다. 따라서 이 이온전류를 측정하므로서 유기화합물을 고감도로 검출할 수 있으나 수소불꽃으로 이온화되지 않은 무기화합물들은 검출되지 않는다.
3. 실험방법
① 크로마토그래피 프로그램을 실행해서 기기와 프로그램을 연결한다.
② 주입구, 오븐, 검출기의 온도를 설정하고 그 외의 설정들을 한다.
③ 실린지를 아세톤으로 3~4회 세척한 뒤 시료를 취하여 시료주입구에 넣고
기체 크로마토그래피 장치를 사용하여 분리한다.
4. 결과
Standard
검출된 순서
적분면적
1(30:70)
1
0082928.1563
2
1126653.6250
2(50:50)
1
142325.3594
2
787739.2500
3(70:30)
1
136435.9219
2
338098.3750
미지시료
검출된 순서
적분면적
C
1
146607.6790
2
678004.8125
E
1
140521.2813
2
240027.3125
<검량선>
먼저 피크가 뜬 물질을 임의로 A, 뒤에 뜬 피크를 임의로 B라 잡았다.
미지시료 C의 A함량 :
미지시료 C의 B함량 :
미지시료 E의 A함량 :
미지시료 E의 B함량 :
5. 토의
이번 실험은 기체 크로마토그래피를 이용하여 먼저 standard 시약이 농도에 따라 각 성분이 분리 되는 시간과 면적을 확인 하고, 미지시료를 찍어서 미지시료 속의 농도를 검량선을 통해 확인해 보는 실험 이었다.
실험을 할 때 실린지를 이용하여 시료를 주입하는데 이때 주의할 점은 한 사람이 시료를 주입해야 하는 것이었다. 왜냐하면 한 사람이 넣는다 하더라도 시료마다 약간씩 오차가 생길 수 있는데 여러 사람이 시료를 주입 할 경우에는 한 사람이 시료를 넣을 때와는 다르게 나올 수 있고 그래서 실험에 오차가 발생할 수 있다.
실린지에 시료는 1μm를 채취하는데, 정확한 분석을 위해서 시료를 실린지에 넣기 전에 먼저 반드시 아세톤으로 실린지를 3~4회 정도 세척하여 오염이 되지 않도록 한 뒤에 시료를 넣어야 했다. 그리고 시료 또한 마찬가지로 3~4회 정도 실린지에 시료를 넣고 빼기를 반복해서 실린지를 그 시료에 최적화시킨 뒤 시료를 채취하여 시료 주입구에 주입해야 정확한 결과를 얻을 수 있다. 그리고 시료 주입구에 시료를 넣은 뒤에는 3초정도 후에 START버튼을 누르면서 실린지를 빼야 했다.
이번 가스 크로마토그래피를 이용한 분석실험에는 이동상인 gas로 He, H, Air를 사용하였는데 He 가스는 보충기체로 사용된다는 것을 알게 되었다. 그리고 검출기로는 불꽃이온화장치인 FID를 사용하였는데 FID는 불꽃이 없으면 시료가 원자화되지 않기 때문에 검출기에서 검출이 되지 않는다.
컴퓨터를 이용하여 검출기의 온도가 190℃가 되면 자동으로 점화되도록 설정을 해서 불꽃이 점화될 때 ‘퍽’ 하는 소리가 났다. 그리고 FID에서 불꽃이 나는지를 직접 확인할 수 있는 방법은 수소기체가 연소하면서 수증기가 생성되기 때문에 검출기에 안경을 갖다 대고 김이 서리는지를 확인해 보면 알 수 있었다.
오븐 속에 시료가 분리되는 분리관 즉, 컬럼이 들어있는 것을 확인 할 수 있었는데 오븐의 온도는 일정하게 유지되어야 하며 그러기 위해서는 실험실내의 온도유지 또한 중요하다는 것을 알게 되었다. 이번 실험에서는 오븐의 온도를 150℃로 유지 시키면서 실험을 했다.
가스 크로마토그래피를 이용하여 시료를 정량분석 하기 위해 Standard 농도 시료의 피크 면적을 먼저 측정하고 그 값을 이용하여 검량선을 그렸다. 그리고 이 검량선을 이용하여 농도와 면적간의 관계에 대한 식을 구한 뒤, 미지시료 C와 E에 포함된 A, B 물질의 함량을 계산해 보았다.
그 결과 미지시료 C에서는 A가 69.5%, B가 46.3% 가 포함되어있었고, 미지시료 E에는 A가 64.9%, B가 24.1% 포함되어있었다. 그런데 각각 함량의 총 합이 C는 105.8 E는 89로 100이 되지 않았다. 그리고 A의 검량선 또한 직선이 아닌 곡선 형태가 되어서 오차가 크게 발생한 것 같은데, 그 이유는 크로마토그래피 장치 속에 오염물질이 조금 들어있었거나, 실린지를 이용하여 시료를 옮길 때 실린지가 완벽히 세척되지 않아 두 물질이 약간 섞였거나, 시료를 주입할 때 다른 물질이 미량 섞여서 함량에 오차가 생긴 것 같다.
6. 결론
기체크로마토그래피 장치를 이용하여 미지시료의 함량을 측정해본 결과 미지시료 C에는 A가 69.5% B가 46.3% 포함되어있고, 미지시료 E 에는 A가 64.9%, B가 24.1% 포함되어있다.
7. 참고문헌
「基礎機器分析化學」,Toshiyuki shono 저, 이용근 역, 探求堂, 1994, 223-238 p.p.
「機器分析의原理」, D.A.Skoog, D.M.west 공저, 박기채외 4명 공역, 探求堂,1982,561-574p.p.
「機器分析槪論」, 최재성, 신광문화사, 1994, 283-318p.p.

키워드

기기분석 GC,   기체 크로마토그래피,   미지시료