주석(Sn)의 소결온도에 따른 시편의 물성 분석 : 분말야금을 통한 시편 제작과정에서 소결온도를 조정하여 그에 따른 강도를 측정하여 소결온도에 따른 시편의 물성을 파악한다

소개글

주석(Sn)의 소결온도에 따른 시편의 물성 분석 : 분말야금을 통한 시편 제작과정에서 소결온도를 조정하여 그에 따른 강도를 측정하여 소결온도에 따른 시편의 물성을 파악한다에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1) 실험목적

2) 실험개요

3) 실험순서 및 실험원리
　1.성형
　2.열처리(소결)
　3.경도측정
　4.폴리싱(Polishing)
　5.에칭(Etching)
　6.OM(광학현미경)
　7.XRD

4) 실험결과
　1.밀도
　2.경도
　3.OM관찰
　4.XRD

5) 고찰

본문내용

보듯이 XRD 의 구성은 X-ray를 발생시키는 ‘X-ray Generator’, 회절 된 X-ray를 측정하기 위한 ‘측각기 (Goniometer)’, 이를 전기적 신호로 바꾸어주는 ‘계수 기록장치(Electronic Circuit Panel)’로 이루어져있다.
XRD에는 Bragg`s Law가 가장 기본적으로 사용되어진다. Bragg`s Law는 그림11에서 보듯이 lattice 격자가 있을 때, 격자 층 사이의 거리는 d이고 입사각과 격자 층이 이루는 각을 θ라고 하면 경로 차는 2dsinθ가 된다. 즉, Bragg’s Law에서 중요한 보강간섭이 이루어 지기 위한 요건은 경로차가 파장의 정수배가 되어야 한다는 점이다. 그리고 측정한 XRD를 사용하는데 중요한 것이 JCPDs 카드이다. JCPDs 카드는 금속의 실험적인 표준 XRD의 값들을 정리해놓은 자료로서, JCPDs 카드를 이용하면 빠른 XRD분석이 가능하다는 장점이 있다. 하지만, 실제 실험하는 금속과 JCPDs 카드의 XRD 값을 비교해보면 오차가 큰데, JCPDs의 카드가 실험적인 값이라는 이유도 있고 실험한 금속이 순수한 단결정이 아니라는 이유 등의 오차원인이 많기 때문이다. 그림14.에는 JCPDs 카드의 생김새가 제시되어 있다. 이에 대한 설명은 다음과 같다.
①-file 번호/카드번호 (일련번호)
②-가장 강한 회정선 3개의 면간격/상대강도 (가장 강한 강도를 100으로 기준)
③-가장 큰 면간격 (가장 작은 회절각의 회절선)
④-화학실, 물질면
⑤-측정조건
⑥-결정학정 data
⑦-광학적 또는 기타 물성 data
⑧-시요에 대한 정보 (화학 분석치, 시료처리법, 생산지, 상전이 등)
⑨-회절 패턴 정보 (면간격, 상대강도, 면지수)
<4>실험결과 및 토의
총 3개의 주석(Sn)시편의 밀도, 강도, Grain Size, XRD를 측정하였다.
1.밀도
소결 전
변수
시편번호
두께 mm
직경 mm
질량 g
밀도 g/㎣
100℃
141
2.05
20.02
3.99
0.006178376
150℃
142
1.96
20.04
3.99
0.006447733
200℃
143
1.92
20.01
4.01
0.006625736
소결 후
변수
시편번호
두께 mm
직경 mm
질량 g
밀도 g/㎣
100℃
141
2.10
20.07
3.99
0.006008820
150℃
142
2.14
20.15
3.99
0.005849777
200℃
143
2.06
20.17
4.01
0.006095309
실험결과 소결이후 시편의 두께, 직경이 미미하게 증가하였다. 이것은 시편의 부피가 팽창한 것이다. 즉, 부피가 팽창해서 밀도가 감소한 것이다. 부피가 증가한 이유를 생각해 보면, 열처리를 하게 되면 원자가 가지는 평균 에너지가 증가하게 되는데 원자들은 이렇게 증가한 에너지를 낮추기 위해서 원자 1개당 차지하는 공간을 넓히려고 한다. 이렇게 공간을 넓힘 으로써 원자 각각이 가지는 에너지 밀도를 낮추려고 한다. 이 효과로 인해서 부피가 열처리 전보다 팽창 하는 것이다. 각 시편의 밀도차이는 141시편은 0.000169556, 142시편은 0.000597956 , 143시편은 0.000530427 의 차이를 나타내었다. 위의 경우에도 온도가 높은 경우 더 많은 분말끼리의 결합이 생기면서 기공도 많이 줄어 든 것으로 생각된다.
2.경도
141시편 100℃
142시편 150℃
143시편 200℃
1
31.3
24.38
19.15
2
32.4
24.84
20.62
3
31.63
22.92
21.4
평균
31.68667
24.04667
20.42333
처음 경도를 예상할 때 시편의 기공이 가장 많이 감소한 143이나 142시편이 가장 경도가 높을 것으로 예상했지만, 실험결과 141>142>143 순으로 경도가 높게 나타났다. 이것은 시편의 밀도크기 순과는 정반대의 결과다. 이러한 결과가 나온 것은 Grain의 size에 의해 dislocation이 slip하기 힘들기 때문이라고 생각되며, 이로 인해 경도가 증가했고 그것이 기공에 의한 경도 감소량보다 더 크기 때문에 이러한 결과가 나온 것으로 예상된다.
3.OM관찰
OM관측결과 소결온도가 100℃일 때 가장 크기가 작았고 150℃, 200℃ 순으로 결정립 크기가 더 커지는 것을 관찰할 수 있다.
4.XRD
그림 18. XRD 그래프
그림19. JCPDs
XRD 그래프와 JCPDS 카드를 비교해 보면 peak(Intensity가 가장 큰 부분)이 일어나는 각도가 거의 일치하므로 위 물질이 순수한 주석임을 파악할 수 있다. 그리고 주석의 peak이 가장 높게 일어난 부분의 면지수를 찾아보면 (200) 면인 것을 알 수 있는데 이는 (200) 면에서의 packing density가 가장 높다는 것을 암시해주는 것이다. 이를 통해 주석의 구조가 tetragonal 중에서도 simple tetragonal이 아닌 body-centered tetragonal일 것이라고 예측할 수 있다.
<5>고찰 지금까지 분말 야금법 과정 중 변인에 소결 온도에 따른 주석의 물성 변화에 대해서 분석 해 보았다. 주석의 소결 온도를 실험변인으로 두고 실험 해본 결과 최적의 소결 온도는 100℃~150℃가 적당하다고 결론지을 수 있었다. 200℃ 이상의 온도 에서는 밀도와 경도가 급감하게 되어 사용에 적절하지 않기 때문이다. 시편 제작부터 에칭을 하여 관찰하는 것 까지 여러 가지 아쉬운 점도 있었지만 조교님들의 도움과 조원들이 서로 도와가며 실험한 결과 좋은 실험이 되었던 것 같다.
<6>참고문헌 및 자료
Fundamentals of materials science and engineering -William D.Callister, Jr. & David G. Rethwisch
분말재료공학 -강석중외 19명
http://www.substech.com/dokuwiki/doku.php?id=main_page -Substechhttp://blog.daum.net/ehct999/98
http://blog.naver.com/dikkim?Redirect=Log&logNo=50069656697
분말야금의 기초 -이원식, 송 건

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