[유기화학실험] 디아조아미노벤젠 합성 결과보고서 : 아닐린에 NaNO2와 H2SO4를 작용시켜 디아조늄 화합물을 아닐린과 커플링 시키면 디아조 아미노 벤젠이 생성됨을 알 수 있다.

소개글

[유기화학실험] 디아조아미노벤젠 합성 결과보고서 : 아닐린에 NaNO2와 H2SO4를 작용시켜 디아조늄 화합물을 아닐린과 커플링 시키면 디아조 아미노 벤젠이 생성됨을 알 수 있다.에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적
2. 실험 원리
3. 실험기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 실험 결과
6. 고찰
7. 참고 문헌

본문내용

사진
설명
수조
물을 담아 두는 큰 통을 말한다.
흡인여과기
글래스제의 흡인병에 흡인 깔대기, 또는 글래스 필터를 취부하여 흡인병 안을 수류펌프(아스피레이터라 한다), 그 외의 펌프 등으로 흡인하면서 깔대기 내에 있는 용액을 여과하여, 침전을 깔대기 내에서 분리하는 방법을 말한다.
삼각
플라스크
바닥이 편평하고 넓은 원뿔 모양의 플라스크로, 독일의 유기화학자 에를렌마이어가 1866년에 고안하였는데, 밑바닥이 넓고 평평하여 세워놓기에 안정적이고 안에 넣은 액체가 바깥으로 튀는 일이 거의 없는 이점이 있다.
증류수
물을 가열했을 때 발생하는 수증기를 냉각시켜 정제된 물을 말한다.
거름종이
액체나 기체를 통과시키면서 침전물이나 불순물을 선택적으로 걸러내기 위해 사용하는 종이이다.
중탕냄비
중탕할 때 쓰는 냄비
교반봉
액체성의 물질을 저어 주는 역할을 하는 봉.
시계접시
보통은 자기로 된 것을 사용하며 경우에 따라 유리나 금속으로 만든 것을 사용하기도 한다. 가열하는 경우가 많으므로 열에 안정한 재료를 사용한다.
시약
증류수, 황산, 아민, , 에탄올
4. 실험 방법
사진
설명
1
500㎖비커에 증류수 350㎖를 넣고 황산 2㎖를 조금씩 넣는다. 그리고 아민 12㎖를 교반하며 넣는다.
2
수욕상에 안치한 후 30℃로 5분 유지한다.
3
다른 비커에 를 증류수 15㎖에 용해시킨후 수욕상의 비커에 천천히 넣어주며 교반한다.
4
혼합이 끝나면 30℃에서 15분간 교반한다.
5
충분히 냉각하여 많은양을 석출한다.
6
흡인여과하여 건조하며 무게를 측정한다.
7
건조물의 2g을 20㎖ 에탄올에 용해시킨다.
8
여기에 10% 를 2방울 넣은 후 가열하여 용해시킨다.
9
여과하여 얻은 여액을 얼음을 사용하여 냉각하여 결정을 석출한다
10
흡인 여과후 건조한 결정을 칭량한다.
* 실험 시 유의사항 *
-. Diazo-aminobenzene을 냉각시켜 재결정한 물질은 녹는점 부근에서 분해되므로 유의한다.
-. Diazo-aminobenzene은 발암물질이므로 취급 시 접촉하지 않도록 주의한다.
* 반응 용액의 온도를 30℃로 유지하는 이유 *
-. 아닐린과 진한 황산의 합성은 산 염기 반응으로 발열반응이므로 온도가 낮을수록
반응이 빠른데 황산의 녹는점이 10.4℃이므로 녹는점보다 높은 온도를 유지하여
커플링 반응이 잘 일어날 수 있게 30℃를 유지 한다.
그리고 30도가 아닌 고온의 실험 시 안정성의 이유가 있으므로
30℃로 실험하는 것이 가장 적절하다.
* 를 넣는 이유 *
-. 두물질이 서로 층이 생기지 않고 잘 섞이게 하기 위해 교반하면서 넣는다.
* 실험결과 확인방법 *
-. Diazo-aminobenzene을 흡인 여과한 뒤, 다시 재결정하여 순수한
.Diazo-aminobenzene를 얻은 후, 결정의 무게를 재어 수득율을 구한다.
5. 실험 결과
처음 흡인여과한 디아조 아미노 벤젠의 무게 : 11.4g
재결정하여 흡인여과한 디아조 아미노 벤젠의 무게 : 8.4g
6.고찰
이번 실험에서 수득률을 구하려 했는데, 생각해보니 3번의 의 농도를 확인하지 않았고,
8번의 가 두방울이라고 해서 정말 두방울만 넣고나니, 부피도 무게도 확인하지 않을 것을
깨달았다. 원래대로라면 황산과 아민의 합성으로 만들어진 디아조 아미노벤젠을
황산과 아민의 몰농도를 구하고 한계반응물을 구한 뒤 이론적인 수득량과 실제의 수득량을
통해 수득률을 구해야 했지만, 측정을 제대로 기록하지 않아 수득률을 구할 수 없었다.
육안으로 보기에는 용액도 황갈색으로 변하고 11g~12g정도의 디아조 아미노벤젠이
생성될 것이라고 예상했기 때문에 실험이 잘 되고 있다고 생각해서 방심한 것 같다.
다음부터는 이런 실수를 하지 않도록 꼼꼼하게 준비해서 실험에 임해야 겠다.
7.참고 문헌
-.
[네이버 지식백과] 디아조화[반응] [iazotization, ~化[反應]] (생명과학대사전, 2008.2.5, 아카데미서적)

-.
[네이버 지식백과] 디아조화 [──化, diazotization] (화학용어사전, 2011.1.15, 일진사)

-.
유기화학 입문/ William Brawn/ 자유아카데미
-.
유기화학실험, 김정곤 외 1명, 부경대학교 출판부,

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