[화공실험] DMC 합성(Synthesis of DMC from ethylene carbonate and methanol) 결과 : 염기성 촉매를 이용하여 에스테르 교환반응 이해, 시간에 따른 Ethylene carbonate의 conversion과 DMC의 yield를 비교

소개글

[화공실험] DMC 합성(Synthesis of DMC from ethylene carbonate and methanol) 결과 : 염기성 촉매를 이용하여 에스테르 교환반응 이해, 시간에 따른 Ethylene carbonate의 conversion과 DMC의 yield를 비교에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목

2. 실험목적

3. 실험이론
　1) DMC(Dimethyl carbonate)란?
　2) DMC의 합성법
　3) GC(Gas Chromatography)란?

4. 실험방법

5. 실험결과

6. 고찰

7. 결론

8. 참고문헌

본문내용

Gasoline을 제조하는데 사용되는 MTBE를 대체할 수 있는 물질로 배웠는데 이렇게 실험실에서 흔히 보던 시약인 Methanol과 Ethylene carbonate를 이용하여 합성이 된다는 것을 처음 알게 되었다.
실험에 들어가서 제조과정을 간단하게 나타내면 Ethylene carbonate, Methanol 을 반응기 속에 넣고 일정한 온도와 압력을 두고 일정한 시간 후에 DMC를 얻는 것이다. 이 과정은 고압에서 이루어지기 때문에 고압을 견딜 수 있는 Batch Reactor를 이용하는 것 같다. 실제 실험은 그리 어렵지 않았다. 시약을 정해진 농도에 따라 계산을 해서 Reactor에 넣고 정해진 온도, 정해진 압력 하에서 변수인 시간만을 다르게 하고 반응을 지켜본 후 반응이 끝난 결과물을 Sampling 한 후 GC를 이용하여 정량분석을 한 후 결과를 분석만 하면 되는 간단한 실험이었다. 물론 반응기를 설정하거나 CO2를 넣어 공기를 빼는 작업등을 직접 했다면 상당히 어려운 실험이 되었을 것이다. 반응기를 처음 접해본 것도 있고 뒤에 많은 선들이 연결되어 있고 밸브를 조작하는 것도 생소했기 때문이다. 하지만 조교님께서 설명과 함께 직접 해주시니 어느 정도는 수월하게 실험이 시작됐던 것 같다.
결과의 이론적인 Data가 없기 때문에 오차가 어느 정도 발생했는지는 알 수 없지만 오차의 원인을 분석해보자면 첫 번째로 생각할 수 있는 부분은 압력이다. 압력은 온도와 더불어서 반응속도에 영향을 주는 요소인데 이 실험의 경우에 고압에서 반응이 진행되므로 압력의 영향이 더욱 크다고 생각할 수 있다. 실제 실험 시 압력이 Set Point에 맞춰져 있지 않고 두 Reactor의 압력이 약간 차이가 났었다. 하지만 큰 차이가 아니므로 무시했지만 그것이 오차의 원인은 될 수 있을 것 같다. 두 번째는 온도인데 온도 또한 Reactor 사이에 약간 차이가 있었다. 하지만 이것 또한 큰 차이가 아니기 때문에 무시를 하고 반응을 진행하였다. 세 번째는 시약 제조시 정량 측정도 중요한 원인이 될 수 있지만 미세한 양은 무시하도록 한다. 다음으로 생각해 볼 수 있는 점은 촉매의 활성이다. 촉매가 모두 깨끗하지 않고 한쪽의 촉매가 더 활성이 낮다면 그것도 오차의 원인이 될 수 있는데 이것도 정확한 계산을 할 수 없고 1~2시간이라는 짧은 시간동안 이루어 졌기 때문에 무시하도록 한다.
이렇듯 많은 오차의 원인이 있을 수 있겠지만 실험은 경험적인 학문이므로 완벽할 수 없음을 염두에 두고 있어야 하며 Engineer는 최고가 아닌 최적을 찾는 사람이기 때문에 실험과 Engineer는 서로 뗄 수 없는 존재인 것 같다.
2학기 실험을 시작한게 엊그제 같이 느껴지는데 벌써 마지막 실험이 끝이 났다. 화공생명공학과 1학년부터 기초실험에서부터 공정실험까지 쉬운 실험부터 어려운 실험까지 많은 실험을 한 것 같다. 이번 화학공정실험을 하면서 느낀 점은 일단 3학년이라서 그런지 조교님들께서 크게 간섭하거나 계속 옆에서 지켜보시거나 하는 것이 없었다는 것이다. 물론 학부생들도 그렇다고 놀거나 실험을 대충하거나 하지 않고 정해진 실험방법에 맞게 실험을 열심히 했고 학부생을 믿고 맡긴 조교님들의 믿음에 보답하기 위해 더욱 스스로가 열심히 한 것 같다. 자유라는 것은 적절한 대상에게 주어질 째에 스스로 공부하게 만들고 스스로 발전하게 만드는 것이라고 알고 있었는데 이번 실험이 그런 가장 대표적인 예인 것 같고 대부분의 실험이 제법 오랜 시간 걸렸고 2개의 분반 5개의 조 똑같은 실험을 10번하며 똑같은 말 똑같은 행동 똑같은 설명을 10번씩 했을 조교님들을 생각하면 정말 고생하셨고 감사하다는 말 전하고 싶다. 한학기 동안 고생많으셨습니다.
7. 결론
실험Data를 살펴보면 모든 변수들을 동일하게 두고 반응시간만을 변수로 두었을 때 반응 시간이 1시간에서 2시간으로 증가함에 따라서 반응하는 EC와 MeOH의 양은 증가하였고 그에 따라서 Conversion 과 Selectivity, 최종적으로 DMC의 수율까지 시간에 따라 증가함을 알 수 있었다.
8. 참고문헌
위키피디아
네이버 백과사전
기기분석화학 / 자유 아카데미
화학공정실험 / 부산대학교 화학공학과
[CO2와 Methanol로부터 Dimethyl Carbonate의 직접합성을 위한 복합산화물 (Ce0.8Zr0.2O2)에 담지된 금속/산화물 촉매의 효과] /이용상, 고재천, 김범식, 구기갑
서강대학교 화학공학과 / 한국화학연구원 화학공정연구센터

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