기체 크로마토그래피의 개념과 응용

소개글

기체 크로마토그래피의 개념과 응용에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. Gas Chromatography의 구성

2. 기체크로마토그래피-질량분석법

본문내용

(Rubidium Salt로 Coating되어 있는 Alumina cylinder)가 전기적(NPD Beed Power)으로 가열됨으로써 Air와 H2에 의하여 불꽃을 형성한다. 유기화합물 중에서 특히 질소, 인을 함유하는 화합물을 선택적으로 이온화시켜 변화된 전류를 측정
- 알칼리 금속염의 종류 : Rubidium(Rb), Cesium(Cs) 염 : 질소 와 인 화합물 분석시 사용
Sodium(Na), Potassium(K) 염 : 인 화합물 분석시 사용
- 선택성 : 일반 탄화수소에 비하여 인 화합물은 100,000배, 질소 화합물은 10,000배의 선택성을 나타낸다.
E. 염광광도형 검출기(FPD, Flame Photometric Detector)
- 수소염에 의하여 시료 성분을 연소시키고 이때 발생하는 염광의 광도를 분광학적으로 측정하는 방법으로서 인 또는 황화합물을 선택적으로 검출할 수 있다. 운반가스와 조연가스의 혼합부, 수소 공급구, 연소노즐, 광학 필터, 광전자증배관 및 전원 등으로 구성되어 있다.
- 원리 : 황이나 인을 포함한 탄화수소 화합물이 FID형태의 불꽃에서 연소될 때 화학적인 발광을 일으키는 성분을 생성한다. 이러한 성분들은 시료에 함유된 성분의 특성에 따라 특정 파장의 빛을 발산한다. 이들 광선에서 광학 필터에 의해 일정한 파장의 백만이 광증배관(Photo Multiplier Tube)에 도달하여, 이에 연결된 전자 회로에 신호가 전달된다.
- 선택성 : 일반 탄화수소에 비하여 10,000배 정도의 선택성을 나타낸다.
- 광학 필터(황화합물 : 303nm, 인 화합물 : 526nm)
(5) 기록부(Recorder)
- Integrator : data의 저장이 안된다. 설치시 케이블 연결로 사용
- PC/Software : 아날로그 신호를 디지털 신호로 변환하여 접속된 컴퓨터로 전송하여 처리
2. 기체크로마토그래피-질량분석법
- 정성능력이 부족한 기체 크로마토그래피와 정성능력은 우수하나 분리능력이 부족한 질량분석법을 결합하여 상호보완적으로 분리하는 형태의 기기분석법
- 유기화학뿐만 아니라 생화학, 의학, 약학, 환경공학 분야에서 유용하게 사용(pg이하의 분석도 가능)
- 기기의 구성
a. 기체크로마토그래피
b. 운반기체분리기
c. 질량분석계
1. 사중극형
2. 자기장형
1) 단일초점형
2) 이중초점형
- 운반기체 : 헬륨
- 작동 :
1) 기체 크로마토그래피와 질량분석계의 작동압력은 다르고 질량분석계에서는 진공도가 높아야 한다.
2) 기체 크로마토그래피에서 모세관을 사용하는 경우 유출속도는 0.1-2ml/min 정도로 낮기 때문에 분리관 유출물을 질량분석계의 이온화장치에 직접 도입하거나 운반기체 분리기를 연결하여 도입한다. 충전관의 경우 유출속도가 10-40ml/min 정도이므로 운반기체의 양이 많아 진공을 파괴하므로 운반기체를 제거한 후 이온화장치에 도입한다.
(1) GC/MS의 측정법
- 기체 크로마토그래피-질량분석법에서는 질량분석계 자체가 검출기로 사용
- 기체 크로마토그래피 분리관으로부터 유출되어 질량분석계의 이온화실에서 이온화되는 물질의 전체 이온 모니터링(TIM)에 의한 기체 크로마토그래피과 질량주사에 동반하는 질량스펙트럼에 대한 정보를 얻을 수 있다.
- 질량스펙트럼은 수집슬릿을 거쳐 이온전류 증폭기로 측정되어 UV기록계로 기록되거나 컴퓨터를 거쳐 자기테이프나 디스크에 기록
Fig. 7. GC-MS로 TIM과 질량 스펙트럼을 얻는 방법
- 아래의 그림은 GC-MS 컴퓨터에 의해 측정된 결과의 한 예
- 세로축은 전체 이온량이고 가로축은 소요시간과 질량 주사번호, 기울기축에는 얻어진 질량스펙트럼을 나타냄.
- 봉우리 2에 해당하는 화합물 = 질량주사 1 - 질량주사 2
(2) 질량 크로마토그램
- GC-MS의 측정에 자기테이프와 자기디스크에 수록된 결과를 토대로 하여 임의의 m/z를 선택하여 주사번호를 가로축에 지정된 m/z의 이온세기를 표시하면 다음 그림과 같이 질량 크로마토그램을 얻을 수 있다.
(3) 질량 조각 그래피
- 분석하고자 하는 화합물의 질량스펙트럼을 미리 측정하여 두고 이 화합물의 어느 임의의 m/z만을 검출하도록 자기장(또는 전기장)을 조정한 후 GC-MS에 시료를 주입하고 컬럼으로 분리시킨 유출물을 질량분석계에서 이온화시켜 고유이온을 생성시킨다. 이 유출물중에 목적하는 화합물이 있으면 설정한 m/z의 이온이 나타나 검출이 된다.
[풀이]
(a) 식
rm R_s ~=~ 2DeltaZ over {W_A + W_B } ~=~ {2[(t_r )_B - (t_r )_A ]} over {W_A + W_B }
을 이용하면
RS =
2 × {(16.51-15.30)} over {(1.08+1.18)} ~=~1.07
(b) 식
rm N~=~ 16 ( t_r over W )^2
에서 N을 계산
rm N_1 ~=~ 16 ( 15.30 over 1.08 )^2
=3.211,
rm N_2 ~=~ 16 ( 16.51 over 1.18 )^2
=3.132
Nav = (3.211+3.132)/2 = 3.172
(c) H=L/N 이므로 H = 30.0cm/3.172 = 9.46×10-3cm
(d) k'와 α는 N과 L의 증가에 따라 변하지 않는다. 따라서 N1과 N2를
식
rm N~=~16R_s^2 ( α over α-1 )^2 ( {1+k_B '} over {k_B '} )^2
에 넣고 얻은 식 중에서 다른 것으로 나누면
rm N_1 over N_2 ~=~ {(R_s )_1^2} over {(R_s )_2^2}
이때 하첨자 1과 2는 각각 원래의 컬럼과 긴 컬럼을 나타내고 각각의 값을 넣으면
rm 3.172 over N_2 ~=~ {1.07^2} over {1.5^2}
= 6.233, L=NH=6.233×9.46×10-3 = 59.0cm
(e) 식 [10.24]에서 다음 식을 얻는다.
rm {(t_r )_1} over {(t_r )_2} ~=~ {(R_s )_1^2} over {(R_s )_2^2} = 16.51 over {(t_r )_2} = (1.07)^2 over (1.5)^2
, (tr)2 = 32.4분

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기체,   크로마토그래피,   gas,   chromatography,   GC,   질량분석법