아세트아닐라이드 재결정 보고서

소개글

아세트아닐라이드 재결정 보고서에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

씩 넣으면서 아세트아닐라이드를 전부 용해합니다.
4. 용액이 착색되어 있으면 불순물 제거와 착색작용을 하는 활성탄을 1.2g 넣어준다.
5. 거름종이를 접어서 거름장치를 설치하고 용액이 뜨거울 때 여과한다. (숯을 거름)
6. 거른 용액을 상온에서 식힌다.
7. 고체 결정이 충분히 생기면 뷰흐너 깔때기를 사용하여 흡입 여과한다.
8. 얻은 결정은 소량의 차가운 증류수로 세척한다.
9. 채취한 결정을 여과지 위에 넓혀서 건조한다.
10. 충분한 건조가 끝나면 결정의 무게를 측정하고 재결정에 의한 수득률을 계산한다.
두 번째 실험은 아세트아닐라이드의 녹은 점을 알기 위한 실험입니다.
1. 아세트아닐라이드(10.02g)를 물 100mL를 둥근 플라스크에 넣는다.
2. hot plate에 중탕기를 올려놓고 중탕기 속에 클립 하나를 넣는다(온도가 과도하게 올라가는 것 방지) 그 위에 둥근 플라스크를 올려 넣고 플라스크 안에 마그네틱 바를 넣는다.
3. 물질이 다 녹으면 뷰흐너 깔때기에 접은 여과지를 넣고 삼각 플라스크 위에 놓는다.
4. 삼각 플라스크 속에 있는 물질을 뷰흐너 깔때기에 물과 함께 넣어주니 결정체들만 나왔다.
5. 하루 정도 건조를 시킵니다.
6. 다음날 녹는점 측정기를 통해 녹는점을 측정합니다.
4. 결과 및 고찰
4-1) 결과
이번 실험은 아세트아닐라이드의 재결정을 하는 실험입니다.
benzoic acid(벤조산)와 acetanilide(아세트아닐라이드)가 혼합된 시료(약 5:5비율) 1g을 측정해서 비커에 넣고 15mL의 증류수를 넣습니다.
전자저울에 거름종이를 놓고 영점을 조정한 뒤에 벤조산과 아세트아닐라이드가 혼합된 시료를 1.0g을 잰 모습입니다.
왼쪽부터 눈금 비커와 증류수입니다. 그다음은 눈금 비커에 15mL를 넣는 모습이고, 혼합된 시료 1.0g을 비커에 넣고 증류수를 15mL 넣었습니다. 유리막대로 혼합해줍니다.
benzoic acid(벤조산)를 중화시키는데 필요한 3M(몰)의 NaOH(수산화나트륨)의 부피를 계산하여 이양의 1.5배를 시료가 녹아있는 비커에 넣습니다.
실험 방법을 자세히 설명하면 에서 3M의 NaOH의 부피를 구하는 식은 다음과 같습니다. 이렇게 구한 NaOH를 시료가 녹아있는 비커에 넣습니다.
충분히 저어준 후에 pH 지시 종이로 용액의 pH가 염기성인가를 확인합니다.
과정에서 NaOH가 녹아있는 비커의 용액을 실험용 약수저를 이용하여 pH 지시 종이로 pH를 측정해줍니다. pH는 14 정도의 강한 염기를 띄고 있습니다.
용액을 거의 끓을 때까지 가열한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아 있으면 NaOH를 몇 방울 더 가합니다.
가열할 때 사용된 실험 기구는 위 사진의 디지털 가열식 자력 교반기입니다.
이 실험 기구로 용액이 끊는 온도는 약 50내외였습니다.
마지막 사진은 용액을 끓이고 난 후 식히는 상태의 모습이고, 용액이 전부 혼합되어있습니다.
용액이 식을 때까지 기다립니다. (거름종이 무게측정)
빠른 실험 진행을 위해 얼음을 사용하여 용액을 식혀줍니다.
※주의사항 뜨거울 때 바로 차가운 얼음에 넣게 되면 비커가 깨질 수도 있으니 주의하셔야 합니다.
그와 동시에 다음 과정에서 사용할 기름종이의 무게를 측정해줍니다. 거름종이의 무게는 1.1g입니다.
침전을 여과하고 증류수 1mL씩으로 2~3회 씻어 내린다. 거른 용액과 침전을 씻은 용액은 모두 합쳐서 비커에 잘 보관합니다.
첫 번째 사진의 상아색의 깔때기가 여과기입니다. 여과기와 둥근 삼각 플라스크와 세면대와 연결하여 세면대에서 물을 틀게 되면 물이 흘러나옴에 따라 둥근 삼각 플라스크의 압력이 증가해서 여과하는 데에 도움을 줍니다. 여과기를 사용하기 전에 여과기에 거름종이를 넣고 증류수를 이용하여 거름종이가 어느 정도 고정되었으면 용액을 여과기에 유리 막대를 이용하여 흘려줍니다. 그러고 나서 아직 비커에 결정이 남아 있으면 비커에 증류를 조금 더 넣어 여과기에 부어줍니다.
아세트아닐라이드 석출이 된 결과물이 있는 거름종이를 핀셋을 사용해서 유리판에 올려놓아 둔다.
침전을 잘 말린 다음에 무게를 잽니다.
아세트아닐라이드(+거름종이)의 무게를 재면 2.8g으로 나왔습니다.
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거른 용액에 HCI 용액을 넣어 거른 용액이 산성이 되도록 합니다. (pH 지시 종이로 확인)
왼쪽에 있는 초록색으로 표시된 비커가 HCI 용액입니다. 오른쪽이 여과 과정을 마치고 난 뒤 둥근 삼각 플라스크에 남은 잔여 용액입니다. 왼쪽 HCI 용액을 2mL씩 세 번 6mL를 넣고 나서야 pH 지시 종이의 색깔이 보라색으로 변했다.
침전을 여과하고 증류수 1mL씩으로 2~3회 씻어 내립니다. (거름종이 무게측정)
벤조산을 여과기로 여과했습니다.
침전을 말려서 무게를 잽니다. (10월 14일 월요일에 측정)
벤조산(+거름종이)을 석출하는 실험에서 벤조산 약 1.5g을 석출하였다.
수득률은
아세트아닐라이드의 수득률은
4-2) 고찰
이번 실험에서 실험 방법을 잘못 이해해서 15mL짜리 3M 수산화나트륨 용액을 만든 다음에 2mL 아세트아닐라이드에 넣고 나머지인 13mL를 버렸어야 했는데 전부 혼합해서 수득률이 340%나 되는 실험 결과가 나왔습니다.
5. 결론
아세트아닐라이드를 이용한 재결정 실험은 아세트아닐라이드와 벤조산을 5:5비율로 사용했고, 그것을 수산화나트륨을 이용해 중화한 뒤 pH 지시 종이를 이용해 염기인지를 확인하고, 그 용액을 끓였다 식히면서 재결정이 되면, 여과기로 여과를 하면 아세트아닐라이드의 결정이 석출되고 여과 후 남은 잔여물과 HCI 용액을 혼합하여 여과하면 벤조산의 결정을 얻을 수 있는 실험입니다.
6. 참고문헌
[네이버 지식백과] 아세트아닐라이드, 재결정, 물질의 특성, 밀도, 용해도, 끓는점, 친화도, 혼합물 분리 종류
https://joonyoungsun.tistory.com/entry/Acetanilide-%EC%95%84%EC%84%B8+%ED%8A%B8%EC%95%84%EB%8B%90%EB%9D%BC%EC%9D%B4%EB%93%9C

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