대기시험-황산화물 측정법 (침전적정법)

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목차

Ⅰ.개요

Ⅱ. 서론

Ⅲ.분석방법분석방법

Ⅳ. 시약제조

Ⅳ. 실험방법

Ⅴ. 결과 및 고찰

본문내용

- Sulfonic Acid) 0.2g을 물 100㎖에 녹이고 거른다. 이 용액은 갈색병에 보관하고 1개월이상 지나면 사용할 수 없다.
1.2 시험방법
① 측정 범위 : 시료 채취량 20ℓ 에 대하여 황산화물 농도 50～700ppm
② 방해 물질 : Cl- 10㎎ - 5㎎ - 5㎎ -:5㎎ 공존에서도 영향 없다
기호(As)
기호(A)
- 아르세나조 Ⅲ는 바륨, 여러 가지 금속과 청색 킬레이트를 만든다.
∴ 금속염 먼지가 혼입되지 않도록 시료 채취
③ 분석 방법
- 아르세나조 Ⅲ 지시약 4～6방울
↓
- 1/100N 초산 바륨 용액으로 적정
↓ ↓
청색 킬레이트
- 종말점: 액이 청색으로 되어 1분간 지속.
↓
- 같은 양의 흡수액양을 250㎖ 메스플라스크에 취함.
↓
- 물로 표선까지 가함.
↓
- 이 용액 10㎖를 200㎖ 삼각 플라스크에 분취
- 위 방법에 따라 바탕 시험 값을 구함.
시료 가스
→
흡수액 50㎖
↓← 물
시료 용액 250㎖
↓← 10㎖분취
200㎖ 삼각 플라스크
↓←이소 프로필 알코올 40㎖
↓← 초산 1㎖
1.3 계 산
시료중의 황산화물 농도는 다음 식에 의하여 산출한다.
c = 0.112 × (a-b) × f × (250 / 10) × 1000 / Vs
c' = c × (1 / 10000)
C : 황산화물 농도(ppm)
C' : 황산화물 농도(V/V%)
Ⅳ. 시약제조
1. 흡수액 : 과산화수소수(H2O2)(1+9) 100mL제조
2. 1/250N황산(H2SO4) 250mL제조
3. 1/100 초산바륨[(CH3COO)2BaH2O]용액을 250mL 제조
초산바륨 0.275g 및 초산납[(CH3COO)2Pb3H2O]0.1g을 물 50mL 및 초산 1mL에 녹이고 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)을 가하여 250mL로 한다.
4. 1/100N 초산바륨용액 표정
1/250N황산 10mL를 250mL 삼각플라스크에 정확히 분취하고 이소프로필 알코올 40mL 초산 1mL 및 아르세나조Ⅲ 지사약 4~6방울을 가하여 1/100N 초산바륨 용액으로 정정하여 종말점을 구한 후 역가를 구한다(end point : 청색이 1분간 지속)
5. 아르세나조Ⅲ 지시약
아르세나조Ⅲ0.02g을 물 10mL에 녹여 사용한다.
Ⅳ. 실험방법
1. 분석용시료용액(S1,S2)10mL를 250mL 삼각플라스크(비이커)에 분취한다.
2. 여기에 이소프로필 알코올 40mL, 초산 1mL, 및 아르세나조 Ⅲ 지시약 4~6방울을 가한 후 1/100N 초산바륨용액으로 적정하여 종말점을 구한다(end point : 청색이 1분간 지속)
3. 방탕시험을 위해 흡수액(H2O2 : 1+9용액)20mL를 희석하여 100mL로 만든 후 10mL를 분취하여 2와 같은 방법으로 적정한다.
Ⅴ. 결과 및 고찰
- 결과
일반조건
배출가스온도
150
피토우관 계수
0.85
평균동압
2.1
중력가속도
9.81
평균정압
-9
배출가스 중의 수분량
15
측정공에서의 굴뚝 직경
0.9
대기압
758
측정공 높이
20
r0
1.3
습식가스미터로 측정한 흡인가스량
20
습식가스미터 흡인가스온도
26
습식가스미터 게이지압
3
26℃에서의 포화수증기압
25.21
Vs=V*273/(273+t)*{(Pa+Pm-Pv)/760}
Vs : 시료가스채취량(L)
Pa : 대기압(mmHg)
V : 가스미터로 측정한 흡인가스량(L)
Pm : 가스미터의 게이지압(mmHg)
t : 가스미터의 온도(℃)
Pv : t(℃)에서의 포화수증기압(mmHg)
Vs =
20L
273
(758+3+9)
= 18.50L
(273+26)
760
C = 0.112 × (a-b) × f × (250 / 10) × 1000 / Vs
C' = c × (1 / 10000)
C : 황산화물 농도(ppm)
C' : 황산화물 농도(V/V%)
C =
0.112
(3.5-0)
3.7
(250/10)
1000
= 1960(ppm)
18.50
C' =
1960ppm
1
= 0.196(V/V%)
10000
- 고찰
항 목
기 준
측 정 방 법
아 황 산 가 스
(SO₂)
연간평균치 0.02ppm이하
24시간평균치 0.05ppm이하
1시간평균치 0.15ppm이하
자외선형광법
(Pulse U.V. Fluorescence Method)
일 산 화 탄 소
(CO)
8시간평균치 9ppm이하
1시간평균치 25ppm이하
비분산적외선분석법
(Non-Dispersive Infrared Method)
이 산 화 질 소
(NO₂)
연간평균치 0.05ppm이하
24시간평균치 0.08ppm이하
1시간평균치 0.15ppm이하
화학발광법
(Chemiluminescent Method)
미 세 먼 지
(PM-10)
연간평균치 70㎍/㎥이하
24시간평균치 150㎍/㎥이하
베타선흡수법
(β-Ray Absorption Method)
오 존
(O₃)
8시간평균치 0.06ppm이하
1시간평균치 0.1ppm이하
자외선광도법
(U.V.Photometric Method)
납
(Pb)
연간평균치 0.5㎍/㎥이하
원자흡광도법
(Atomic AbsorptionSpectrophotometry)
주 : 1. 1시간 평균치는 999천분위수(千分位數)의 값이 그 기준을 초과하여서는 아니 되고, 8시간 및 24시간 평균치는 99백분위수의 값이 그 기준을 초과하여서는 아니 된다.
2. 미세먼지는 입자의 크기가 10㎛ 이하인 먼지를 말한다.
대기환경기준보다 시료의 농도가 매우 높게 나왔으나 대기환경기준에 나와 있는 측정방법과 다른 방법을 사용했기 때문에 대기환경기준과는 차이가 있다.
이소프로필 알코올은 발색색상만을 선명하게 해줄 뿐 반응에는 직접 관여하지 않는다.
초산은 pH2이상(약산성)을 유지하기 위해서 넣어주며 시료용액 CO2와 반응(탄산바륨의 생성 방지를 위함)한다.
용액을 제조하다 보면 오차가 발생할 수 있기 때문에 용액의 농도가 실험결과에 큰 영향을 미치는 용량분석에 사용되는 용액들은 반드시 그 용액이 얼마나 정확하게 만들어 졌는지를 확인한 후에 실험하여야 한다. 이와 같이 용액이 얼마나 정확하게 만들어 졌는지를 확인하는 것을 그 용액의 역가를 측정한다고 하며 간단하게 f로 표시한다.

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