고온 초전도체 제조실험 결과 보고서

소개글

고온 초전도체 제조실험 결과 보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Introduction

실험목적

실험기구 및 시약

실험관련 이론

실험과정 및 방법
Calcination(하소)
PRESS
Sintening
시편테스트
XRD 에 의한 정성분석

실험결과 및 분석

Conclusion 및 후기

본문내용

a _{ 2}Cu _{ 3}O _{ 7-x}
란 시료를 모르는 상태에서 X-ray 의 피크만으로 미지의 시료를 동정할 경우에는 우선, 열처리를 1번 한 시료의 피크를 강도가 가장 센 것부터 번호를 순서대로 나열하면, 다음장의 그림에서처럼 나타날 수 있다.
[열처리 1회]
여기에서 나온 피크의 d-space 값중 가장 큰 6개와 가장 일치하는 값을 갖는 피크의 시료를 Powder Diffraction File Search Manual을 이용하여 찾으면 된다.
[Powder Diffraction File Search Manual 상의 시료]
한편 열처리를 2회한 후의 시편의 피크를 살펴보면,
[열처리2회]
이것 역시 열처리 1회한 후 측정한 값과 그리 큰 차이는 보이지 않으나 일정부분에서의 피크가 더 뚜렷하게 나타났다. 열처리를 하면 할 수록 산소의 함유량이 많아지게 되는데 이에따라
YBa _{ 2}Cu _{ 3}O _{ 7-x}
에서 x값이 줄어들것이라 짐작된다. 그러나 결과에서 보듯이 열처리를 1번하나 2번하나 산소의 함유량이 크게변하지 않아서 피크에서도 큰차이가 나타나지 않은 듯 하다.
다른 한편으로, 이번 실험에 사용한 시편은
YBa _{ 2}Cu _{ 3}O _{ 7-x}
으로써 실험전에 미리 알 수 있었다. 따라서 이를 바탕으로 시편을 동정해보면 Alphabetical Index-Inorganic Phases을 이용하여 찾을 수 있는데, 우선
YBa _{ 2}Cu _{ 3}O _{ 7-x}
의 Yttrium Oxide의 계통을 찾고 이어서 Barium과 Copper가 함유된 시료를 Powder Diffraction File에서 찾아보면 다음과 같다.
[Powder Diffraction File Alphabetical Index-Inorganic Phases상의 시료]
앞에서 살펴본것과 같이 Powder Diffraction File Search Manual이나 Powder Diffraction File Alphabetical Index-Inorganic Phases을 통하여 실험에 사용한 시료와 가장 일치하는 시료를 찾은 후 가장 오른쪽에 나와있는 JCPDS카드 번호를 이용하여 Powder Diffraction File에서 찾을 수 있다.
앞의 그림에서 볼수 있듯이 가장일치하는 것은
Ba _{2}Cu _{ 3}YO _{ 7}
이나
Ba _{ 2}Cu _{ 3}YO _{ 6.56}
정도로 압축될 수 있다.
실험결과 및 분석
결론적으로 초전도체의 자기 부상 실험에서 결국 성공을 하지 못하였다. 그 원인을 각 단계에서 분석해보면,
먼저, 조성계산과 볼밀링단계에서는 이론적으로 나와있는 시료의 원자량으로 계산했기 때문에 실제 사용한 시료의 원자량과 오차가 있을 수 있다. 시료가 오래되었을 경우도 있기 때문에 보존 과정에서 수분을 흡수할 수도 있고 원래의 성질을 그대로 지니고 있는 원료시료라고 볼수가 없다. 또한, 이론값으로 측정한 몰수와 10g당 섞는 원료시료의 양의 오차도 미소하게나마 실험의 실패에 작용했을 수도 있다고 본다.
이에 더하여, 믹싱과 밀링 과정에서도 볼밀링 기구의 문제가 있을수 있다고 생각된다. 볼밀링 기구로 이루어진 작업이라해도 기계라고 오차가 전혀없는 것은 아니기 때문에 최적RPM이 맞지 않은 경우 제대로 분쇄가 되지 않았거나 너무 분쇄가 잘되어 오히려 알루미나의 성분까지 섞여 들어갈수도 있기 때문이다.
한편, 하소의 과정은 단순한 열처리 과정이었으므로 그다지 큰 문제가 있었다고 생각하지는 않는다.
성형과정에서는 일축 성형시에 쇠통에 분말 가루를 넣고 두드려서 얇게 편 후에 손으로 쇠통의 아랫부분과 윗부분을 잡아 그대로 평형을 유지하여 압축기로 옮기는 과정에서 원하지 않는 불순물이 첨가되었거나 평형을 유지하지 못해 분말이 한쪽 벽면으로 쏠렸을 가능성도 있다. 또한 압축기로 압력을 가할 때, 손으로 압력을 조절했기 때문에 균일하지 못한 압력이 미쳤을 것이고, 대기중의 수분과 반응을 일으켰을 수 있어 이에 대한 자료를 찾아보았다. 산화물계 초전도체 YBa2Cu3O7-x의 경우 대기중의 수분과 반응하여 degradation 되는 현상들이 M.F.Yan et al. 과 I. Nakada et al. 등에 의해서 보고된 후에 많은 연구들이 이루어지고 있다. 이런 현상이 생기면 시료는 초전도성을 점차적으로 잃게 되는 것으로 알겨져 있다. 물론, 초전도성을 나타내는 저온에서의 반응은 대단히 느리겠지만, 초전도체의 제조와 운반, 보관등이 상온에서 이루어지고, 초전도성을 이용하는 device의 크기가 대단히 작기 때문에 상대적으로 큰 비표면적을 갖는 점은 비록 사용온도가 저온이라 할지라도 문제가 되지 않을 수 없다.
마지막으로 소결과정에서는 열처리 과정에서 산소분위기가 잘 이루어지지 않을 수 도 있고, 온도의 유지과정에서 문제가 있을 수도 있는등, 소결과정이 긴 관계로 오차가 생길 이유가 다분하다.
Conclusion 및 후기
이번 실험은 실험이라기 보다 고온초전도체를 제작하는 일련의 기나긴 과정이었다. 처음 1조가 파워포인트에서 보여주었던 고온초전도체의 모습을 보고 앞으로 우리가 제조할 수 있을거란 기대로 실험을 시작하였는데 실험과정상 혹은 실험시료의 문제로 인하여 결국에는 고온초전도체 제조에 실패하였다. 한학기동안 하나의 실험을 자세한 과정과 함께 배우니 남는것도 많고 간단한 실험을 여러종류로 하는 것 보다 오히려 한분야에 대해 자세히 알 수 있던 계기가 되었던 것 같다.
한학기동안 같이 연구하고 실험에 임한 3조원들 모두 수고했고 무엇보다도 한학기내내 바쁘신 와중에도 실험에 많은 시간을 쏟아부으신 조교님께도 감사드린다.
참고문헌
분말재료공학 - 한국분말야금학회
최신 세라믹 공학 - 김종희 공역
파인 세라믹스 제조프로세스 입문 - 소목양일 저
고온 초전도입문 - 반도출판사
고온초전도 21세기 물질을 탐구한다 - 한국경제신문사
초전도의 모든 것 - 고려대학교 출판부 - 백영현 저
전자현미경의 원리와 응용 - 이정용 저
- 한국초전도 연구학회
- 차세대 초전도응용기술 개발사업단
Powder diffraction file

키워드

고온초전도체,   초전도체,   press,   소결,   XRD,   Sintening,   Calcination