열분석 실험(DTA)

소개글

열분석 실험(DTA)에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

실제 온도와 차이가 나므로 열전도가 좋은 은이나 구리 분말로 희석
(3)시료의 결정립계 사이즈에 의한 영향(100-300mesh)
-일반적으로 finer particle size가 유리하다.
-비슷한 물질을 비교할때에는 같은 particle size range의 particle를 사용.
-가열속도에 의한 영향
-일반적으로 peak정점의 온도가 가열속도와 시료량에 따라 변화.
-분위기에 의한 영향
3.결과 및 고찰
이번실험은 물체의 가열 또는 냉각을 통해 얻어지는 그 물체의 온도를 시간 변화에 따른 온도의 함수로 나타내어 그것을 통해 재료의 물리적, 화학적 특성의 분석에 사용되는 대표적인 분석기법인 열분석기법을 직접 수행하는 것이었다. 실험에 사용된 시편은 TIB2로TG - DTA (Thermogravimetry Differential Thermal Analysis)을 통해 열분석하고 실험결과 DTA-TGA그래프를 통하여 TIB2의 물리적, 화학적 특성을 분석해 보았다. 여기서 TG는 열중량분석(ThermogravimetricAnalysis)로서 온도에 따른 질량변화를 이용해서 분석하는 것이고 DTA는 시차열분석(Differential Thermal Analysis)로서 온도차를 이용해서 분석하는 방법이다.
초기의 질량감소는 발열반응이 일어났음을 뜻하는 것이고 뒤에 나타난 급격한 질량의 증가는 발열반응이 있었음을 뜻한다. 시료를 가열할 때 물리적으로 결정의 전이, 융해, 증발을 일으키게 되면 시료는 흡열반응을 일으키게 되고 시료가 결정의 전이와 결정화를 일으키게 되면 발열반응이 일어나게 된다. 화학적으로는 탈수, 분해, 환원, 고상반응이 일어날 때 흡열반응이 일어나며, 산화되거나 고상반응이 일어날 때 발열반응이 일어나게 된다.
급격히 질량이 증가하는 점과 온도가 급격하게 강하된 점이 비슷한데 이것은 이점에서의 급격한 산화반응의 영향이다. 또 급격한 온도 변화와 중량의 변화를 미루어볼 때 이점에서 시편은 급격한 변태를 격고 다른 물질로 변했음을 알 수 있다. 시료를 일정한 속도로 가열할 때 일정온도까지 시료는 안정하지만 그 온도를 지나면 중량이감소하기 시작하고 감량이 완료 되는 시점에 시료는 완전히 다른 물질로 변화하게 된다. 새로 생성된 화합물은 다시 특정온도까지 열이 가해지지 않는 한 안정하다. 하지만 실행한 실험의 결과 그래프를 보면 급격한 온도, 중량변화 이후에도 약간의 온도, 중량 변화를 보이고 있음을 확인할 수 있다. 이는 실험 진행에 있어서 발생할 수 있는 오차들 즉, 깨끗하지 않은 도가니로 실험을 한 것과 시작할 때 정확히 맞추어야 했던 점을 정확하게 확인하지 않았던 것 등의 오차들이 발생한 것 때문인 것 같다. 우리가 측정하려는 시료외의 것이 들어가게 되면, 그 불순물 들로 인해서 이런 오차가 나올 수 있는 것이다.
실험결과 그래프에서 확인할 수 있듯이 시편의 용융점은 485℃이었다. 이렇게 시차열분석을 함으로써 화합물이라고 하는 것의 융점도 확인할수 있는 것으로 나타났다. 여기 결과 및 고찰에서는 TiB2에 대해서만

키워드

열분석,   DTA,   TG,   상태도,   열분석 곡선