부산석회이용한 인제거

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목차

1. 서 론

2. 본 론

3. 결 론

본문내용

2파장측광, 시차측광이 가능한 것도 있다.
☞ 광전광도계
파장 선택부에 필터를 사용한 장치로 단광속형이 많고 비교적 구조가 간단하여 작업분석용에 적당하다
☞ 흡수셀
흡수셀은 일반적으로 그림 3과 같이 4각형 또는 시험관형의 것을 사용한다.그림 3(2)의 (a)는 액량 1 ㎖이하 액층의 길이 10 ㎜ 이상의 것, (b)는 시료액을 흘려보내면서 그 농도를 측정할 때, (c)는 휘발성 시료액을 넣었을 때 마개가 있는 것, (d)는 액층의 길이가 50 ㎜ 이상으로 저농도 시료를 측정할 때 사용하는 특수용도용 흡수셀의 보기이다.흡수셀의 재질로는 유리, 석영, 플라스틱 등을 사용한다. 유리제는 주로 가시 및 근적외부 파장범위, 석영제는 자외부 파장범위, 를라스틱제는 근적외부 파장범위를 측정할 때 사용한다.
[그림3] 흡수셀의 모양
☞ 장치의 보정
◎ 파장눈금의 교정
①광전분광 광도계에서는 안정한 휘선 스펙트롬을 갖는 적당한 광원을 사용하고 그 휘선을 중심으로 전후의 좁은 파장범위에서 스펙트롬의 강도를 측정하여 그림 4와 같은 그래프 용지위에 그 눈금의 값을 기록하고 양측의 직선부분을 연장하여 그 교 차점으로부터 파장 λm을 구한다. 이 파장 λm와 진파장 λt와의 차 Δλ 가 파장오차를 표시하는 것이므로 단색화 장 치의 파장조절기구를 조절하여 Δλ가 영(zero)가 되도록 한다.파장눈금의 교정은 일반적으로 표 1에 따른다.
광원의 종류
사용하는 휘선스펙트럼의 파장(㎚)
수소방전관
486.13 656.28
중수소방전관
486.00 656.10
석영저압수은
253.65 365.01
방 전 관
435.88 546.07
[표 1] 파장눈금의 교정
②자동기록식 광전분광광도계의 파장교정은 홀뮴유리의 흡수스펙트럼을 이용한다. 그림 5는 1 ㎚파장폭에서 측정한 홀뮴유리의 흡수스펙트럼을 표시한 보기이다. 파장을 교정할 때 주사속도가 너무 크면 흡수 피이크의 파장이 달라지는 수가 있 으므로 적당한속도로 주사해야 한다. 또 홀뮴유리나 간섭필터를 사용하여 파장을 교정할 때도 파장폭이 너무크면 파장이 달라지는 수가 있으므로 주의해야 한다.
[그림 5] 홀뮴유리의 흡수스펙트럼과 피이크의 파장
◎ 흡광도 눈금의 보정
110 ℃에서 3시간 이상 건조한 중크롬산 칼륨(1급이상)을 N/20 수산화칼륨 용액에 녹여 중크롬산 칼륨용액을 만든다. 그 농도는 시약의 순도를 고려하여 K2Cr2O7으로서 0.0303 g/ℓ가 되도록 한다. 이 용액의 일부를 신속하게 10.0 ㎚흡수셀에 취하고 25 ℃에서 1 ㎚이하의 파장폭 에서 흡광도를 측정한다. 이때 각 파장에 있어서의 흡광도 및 투과율은 이상이 없는 한 표2의 값을 나타내야 하며 만일 다른 값을 나타내면 표2에 의하여 흡광도 눈금 을 보정한다
파장(㎚)
흡 광 도
투 과 율(%)
파장(㎚)
흡 광 도
투 과 율(%)
220230240250260270280290300310320330
0.4460.1710.2950.4960.6330.7450.7120.4280.1490.0480.0630.049
35.867.450.731.923.318.019.437.370.989.586.471.0
340350360370380390400420440460480500
0.3160.5590.8300.9870.9320.6950.3960.1240.0540.0180.0040.000
48.327.614.810.311.720.240.275.188.296.099.1100
[표 2] 중크롬산칼륨용액의 흡광도와 투과율(%)(25℃)
◎ 미광의 유무조사
광원이나 광전측광 검출기에는 한정된 사용파장역이 있어 표 3에 표시한 파장역에 는 미광의 영향이 크기 때문에 그림 6에 표시한 것과 같은 투과특성을 갖는 컷트필 터를 사용하며 미광의 유무를 표시하는 것이 좋다
[표 3] 광원 또는 광전측광검출기의 사용파장 한계
파장역(㎚)
한계파장이 생기는 이유
200 ~ 220300 ~ 330700 ~ 800
검출기 또는 수은방전관, 중수소방전관의 단파장 사용한계텅스텐램프의 단파장 사용한계광전자 증배관의 장파장 사용한계
[그림 6] 미광조사용 커트필터의 투과율(%)
◈ 측 정
☞ 장치의 설치
장치는 되도록 다음과 같은 조건을 구비한 실내에 설치한다.
① 전원의 전압 및 주파수의 변동이 적을 것
② 직사일광을 받지 않을 것
③ 습도가 높지 않고 온도변화가 적을 것
④ 부식성 가스나 먼지가 없을 것
⑤ 진동이 없을 것
☞ 흡수셀의 준비
흡수셀의 준비는 다음과 같이 한다
① 시료액의 흡수파장이 약 370 ㎚이상 일 때는 석영 또는 경질유리 흡수셀을 사용하 고 약 370 ㎚이하 일 때는 석영흡수셀을 사용한다.
② 따로 흡수셀의 길이(ℓ)를 지정하지 않았을 때는 10 ㎜셀을 사용한다.
③ 시료셀에는 시험용액을, 대조셀에는 따로 규정이 없는 한 증류수를 넣는다. 넣고자 하는 용액으로 흡수셀을 씻은 다음 적당량(셀의 약 8부까지)을 넣고 외면이 젖어 있을 때는 깨끗이 닦는다. 필요하면(휘발성 용매를 사용할 때와 같은 경우) 흡수셀 에 마개를 하고 흡수셀에 방향성이 있을 때는 항상 방향을 일정하게 하여 사용한 다.
④ 흡수셀은 미리 깨끗하게 씻은 것을 사용한다.
◎흡수셀의 세척방법은 다음과 같이 한다.
탄산나트륨용액(2W/V%)에 소량의 음이온 계면활성제(보기 : 액상 합성세제)를 가한 용 액에 흡수셀을 담가 놓고 필요하면 40~50℃로 약 10분간 가열한다.
흡수셀을 꺼내 물로 씻은 후 질산(1+5)에 소량의 과산화수소를 가한 용액에 약 30분간 담가 놓았다가 꺼내어 물로 잘 씻는다. 깨끗한 가제나 흡수지 위에 거꾸로 놓아 물기를 제거하고 실리카겔을 넣은 데시케이타 중에서 건조하여 보존한다. 습히 사용하고자 할 때는 물기를 제거한 후 에틸알코올로 씻고 다시 에틸에텔로 씻은 다음 드라이어로 건조 해도 무방하다. 또 빈번하게 사용할 때는 물로 잘 씻은 다음 증류수를 넣은 용기에 담가 두어도 무방하 다. 질산과 과산화수소의 혼액 대신에 새로 만든 크롬산과 황산혼액에 약 1시간 담근 다음 흡수셀을 꺼내어 물로 충분히 씻어내도 무방하다. 그러나 이 방법은 크롬의 정량이나 자외역 측정을 목적으로 할 때 또는 접착하여 만든 셀에는 사용하지

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