유도결합플라즈마 발광법(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer)

소개글

유도결합플라즈마 발광법(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer)에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

▷ICP 발광분석 장치의 설치조건
가) 직사일광이 들어오지 않는 곳
나) 부식성 가스의 노출이 없는 곳
다) 실온 15~27, 상대습도 70% 이상을 일정하게 유지할 수 있는 곳
라) 강력한 자장, 전기장 등을 발생하는 장치가 주위에 없을 것마) 진동이 없는곳바) 발광부로 부터의 고주파가 타기기에 영향을 미치지 않는 곳
[장치의 조작법]
▷플라즈마 가스의 준비
아르곤가스 : 액체 아르곤 또는 압축아르곤 가스로 순도 99.99%(V/V%) 이상의 것
▷설정조건
고주파 출력 : 수용액 시료의 경우 0.8~1.4 ㎾, 유기용매 시료의 경우 1.5~2.5 ㎾로 설정한다.
가스의 유량 : 플라즈마 토치 및 시료주입부의 형식에 따라 다르나 일반적으로 냉각가스는 10~18 ℓ/min, 보조가스는 0~21 ℓ/min, 운반가스는 0.5~2 ℓ/min의 범위에서 설정한다. 특히 운반가스의 경우는 위 범위내에서 분석대상원소의 최대 S/B 비를 얻는 유량을 설정하고 유황, 인과 같은 진공자외부 영역에서 발광선측정은 진공분광기 또는 가스퍼어지 분광기를 사용하여 플라즈마와 분광기 사이의 광축을 아르곤 또는 질소가스로 완전히 치환한다.
sequential type 분광기의 경우에는 파장주사 범위 및 주사속도를 기기특성에 알맞게 설정한다.
플라즈마 발광부 관측높이 : 유도코일 상단으로 부터 15~18 ㎜의 범위에 측정하는 것이 보통이나 알카리 원소의 경우는 20~25 ㎜의 범위에서 측정한다.
분석선(파장)의 설정 : 일반적으로 가장 감도가 높은 파장을 설정한다.
[조작순서]
주전원 스윗치를 넣고 유도코일의 냉각수가 흐르는가를 확인한 다음 기기를 안정화 시킨다. 여기원(R F Power)의 스윗치를 넣고 아르곤가스를 주입하면서 테슬라코일에 방전시켜 플라즈마를 점등한다. 점등후 약 1분간 플라즈마를 안정화시킨다. 수은램프의 발광선을 이용하여 분광기의 파장을 교정하고 분석 파장을 정확히
설정한다. 적당한 농도로 조제된 표준액(또는 혼합표준액)을 플라즈마에 도입하여 각 원소의 스펙트럼선 강도를 측정하고 설정파장의 적부를 확인한다.
[시료의 분석]
▷정성분석
시료용액을 플라즈마에 도입하여 스펙트럼선 강도를 측정한다. 각 원소 특유의 스펙트럼선(파장과 발광 강도 비)을 검색하여 그 존재유무를 확인한다.
▷정량분석
표준액의 조제
①단일표준액의 조제(1 ㎎/㎖) : 각 목적원소별 표준시약을 사용하여 조제하거나 시판되는 표준용액을 사용한다.
②혼합표준액의 조제 : 단일표준액을 사용하여 기기의 특성 및 측정목적에 따라 적당한 종류 및 농도로 혼합 조제하여 사용한다. 필요시에는 산 및 염류를 첨가하여 조제할 수도 있다.
[시료측정]
시료 및 혼합표준액을 플라즈마에 도입하여 각각의 스펙트럼선 강도를 측정하고 다음과 같이 정량 한다.(그림 5)
▷검량선법
농도가 다른 3종류 이상의 혼합 표준액을 사용하여 각 원소의 농도를 데이터처리장치에 입력시키고 각 혼합 표준액을 플라즈마에 도입하여 각 원소의 스펙트럼선 강도를 측정하고 각 원소의 농도와 발광강도와의 관계선을 작성한다. 이 검량선을 이용하여 시료중의 원소농도를 산출할 수 있다.
▷내표준법
시료 및 농도가 다른 3종류 이상의 혼합표준액에 내부표준 원소로서 Yttrium(Y) 또는 Cobalt(Co)를 10 ㎎/ℓ 되게 첨가하고 분석대상원소의 발광강도/내부표준원소의 발광강도의 비를 측정하여 각 원소의 농도와의 관계
선을 작성하고 시료중의 원소농도를 산출한다.
[시료측정]
▷표준첨가법
시료를 10 ㎖씩 4개의 시험관에 넣고 3개의 시험관에는 혼합표준용액을 시료 중 분석대상 원소량의 약 0.5, 1, 1.5배가 되도록 첨가하고 각각의 스펙트럼선 강도를 측정한다. 4개의 측정점으로 부터 얻어진 직선을 외삽하여 각 분석대상 원소의 농도를 산출한다.
[그림 5. 정량분석의 원리]
[검량선의 교정 & 바탕선의 보정]
▷검량선의 교정
기기의 운전시간의 경시변화, 시료분석의 누적에 의한 영향 등에 따라 여기원부, 광원부, 분광부 등의 상태가 변화하여 검량선의 특성이 변화하므로 일정시간 또는 일정 시료수를 측정할 때마다 표준시료(또는 표준액)를 사용하여 스펙트럼선 강도를 측정하고 검량선을 교정하지 않으면 안 된다.
▷바탕선의 보정
근접한 스렉트럼선의 중복 또는 시료조성에 의한 바탕선의 차이로 인하여 각 원소에 따라 정량에 간섭을 받게 되므로 기기 특성에 맞는 바탕선 보정 방법에 따라 측정치에 대한 정확한 보정을 해야 한다.

키워드

플라즈마,   스펙트럼,   수송가스,   아르곤,   도입부,   여기원