SO42-의 정량분석-조사자료

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SO42-의 정량분석-조사자료에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목 : SO42-의 정량분석
2. 실험목적
3. 실험원리
4. 기기, 기구, 시약
5. 실험방법
6.순서도
7. 실험 결과
8. 토의 및 고찰
9. 참고문헌

본문내용

용은 더 이상 용해되지 않는 높은 바륨이온농도를 야기한다. 염산의 사용은 낮은 pH로 유지시키고, 다른 바륨염의 침전을 막는다.
BaCl2첨가 후 용액을 흔들어 주는 것은 오래 부유된 채 머무는 미세입자의 형성을 촉진한다.
3.3.6 범위와 감도
검출가능 저농도 - 40g 황산염 / 20ml 시료 (= 2g/ml)
검량선 - 30 ～ 75g/ml에서 선형, 30g/ml이하에서 비선형.
3.3.7 방해요인
① 황산염 외 황을 포함하는 음이온은 황산으로 산화하여 방해요인이 된다.
② 시료에 나타나는 색이나 탁도는 방해요인의 가능성을 나타낸다.
이것은 BaCl2의 첨가전후에서 흡광도를 측정함으로서 알 수 있고, 검량선작성과 흡수도 차이를 이용하여 농도를 결정한다.
4. 기기, 기구, 시약
4.1 기기
UV - VISIBLE SPECTROPHOTOMETER (range : 16㎚～500㎚)
4.2 기구
Graduated cylinder(25mL) - 고무마개 있는 것
Beaker(100mL), Pipet(10mL), Volumetric flask(100mL)
SCOOP.
4.3 시약
4.3.1 방법Ⅰ
① 염산(HCl) 10N
- 염산(12N) 80ml를 물로 100mL까지 희석한다.
② Glycerol-Alcohol-Acid solution
- 20㎖글리세롤과 95% 에탄올 40㎖를 섞고, 10N 염산 15㎖를 넣는다.
③ BaCl22H2O
- 가능하면 20～ 30 Mesh물질, 이것은 가장 높은 감도를 갖는다.
④ Standard Sulfate solution(100ppm)
- Na2SO4를 105～110℃에서 4시간 건조 후, 데시케이터에서 냉각하고 0.148g Sulfate-free Water에 녹여 증류수로 1L로한다.
4.3.2 방법Ⅱ
① Conditioning solution
- 글리세롤 10mL과 1N 염산에 증류수 60mL을 가하고, 95% 에탄올 20mL과 염화나트륨 15g을 첨가한다.
② BaCl22H2O
- 가능하면 20～ 30 Mesh물질, 이것은 가장 높은 감도를 갖는다.
③ Standard Sulfate solution(1000ppm)
- Na2SO4를 105～110℃에서 4시간 건조 후, 데시케이터에서 냉각하고 1.479g Sulfate-free Water에 녹여 증류수로 1L로한다.
4.3.3 시료의 특성
4.3.3.1 염산(鹽酸) [hydrochloric acid]
鹽化水素의 수용액이며, 鹽化水素酸이라고도 한다. 공업적으로는 다음의 여러 방법으로 鹽化水素를 만들어 이것을 물에 용해한다. 1) 合成法 : 수소와 鹽素의 混合가스를 石英 혹은 不侵延性黑鉛(黑鉛耐酸性樹脂 등을 먹인 것)으로 만든 合成管內에서 반응시킨다. 2) 副生鹽酸法 : 이를테면 芳香族鹽化水素의 鹽素化反應에서는, RH+Cl2→RCl+HCl 과 같은 鹽化水素를 副生하므로 이것을 回收한다. 副生鹽酸 純度가 낮으므로 가격이 싸다. 3) 鹽分解法, 食鹽에 濃熱黃酸을 작용시키면 NaCl + H2SO4 → NaHSO4 + HCl, NaHSO4 + NaCl → Ns2SO4 + HCl의 반응으로 鹽化水素가 발생한다.미국에서는 이 방법으로도 鹽酸이 만들어지고 있다.강한 1 鹽基酸이며 순수한 것은 무색이지만 工業用鹽酸은 鹽化鐵을 함유하며 黃色이다. 市販되는 진한 鹽酸은 대략 37.2%의 鹽化水素를 함유하고 있으며,비중은 1.19이다. 濃度 c(%)와 비중 d와의 관계는 c=200(d-1)로 표시된다. 20.24%의 鹽酸은 1atm에서 일정한 비등점 110℃를 갖는 共彿混合物이 된다. 이 이상의 염산을 진한 鹽酸이라 한다. 실험실에서 사용하는 묽은 鹽酸은 보통 2N이다. 1N의 용액은 79.0%,0.1N의 용액은 92.6% 電解한다. (18℃). 강산으로서 실험실에서, 공업상 생철의 脫朱錫, 鹽化物, 醫藥, 色素類의 제조 등에 쓰이며, 또 우리나라에서는 아미노酸醬油, 녹말의 糖化에 쓰인다. 藥局에서의 鹽酸은 30%, 비중 1.152이다. 脊椎動物의 胃에서 분비되며 胃酸으로서 펩신에 의한 消化에 도움이 된다.
4.3.3.2 KS M 1206[염산]
1) 적용범위 : 이 규격은 공업용 염산(이하 염산이라 한다)에 대하여 규정한다.
2) 종류 및 품질 : ① 종류... 염산은 1급, 2급 및 3급의 3종으로 한다.
②품질... 염산은 4)의 시험 방법에 따라 시험하고, 표 1의 규정에 합격하여야 한다.
3) 시료채취 방법 : (1) 염산의 시료 채취는 표4.1을 따른다.
표4.1 염산의 시료채취
[비고] 합성염산인 경우는 황산 및 아황산이온 시험과 비소 시험을 생략할 수 있다.
다만, 1로트당 시료 채취 용기수가 2개 이상의 용기일 때는 개개의 용기로 부터 같은 양의 시료를 취하고 잘 혼합하여, 이것을 그 로트의 대표시료로 한다.
(a) 소형용기... 1000 개를 초과할 때는 ,초과분에 대하여 표4.2를 적용하고 이를 가산한다.
(b) 탱크 로리... 탱크로리 일 때는 1개를 1로트로 하고, 각 개마다 시료를 채취한다.
표 4.2 용기별 시료채취 최소 용기수
용 기 별
용 기 수
시료채취최소용기수
탱크로리
이외의용기
1 ～ 10
11 ～ 50
51 ～ 100
101 ～ 500
501 ～ 1000
1
2
3
5
10
탱크로리
1
1
(2) 소형용기일 때는 용기의 마개를 열고, 소형 시료 채취기의 윗부분을 막지 않은 그대로 용기내에 수직으로 서서히 넣어, 용기 바닥에 닿게 하여 시료를 채운 다음, 윗부분을 막고 꺼내어 적당한 시료 용기에 옮긴다. 각 로트를 대표하는 시료는 1ℓ이상이어야 한다. 소형시료 채취기는 유리로 만든 것이다. 소형 용기의 형태에 따라, 시료 채취에 편리하도록 모양 및 크기를 달리 할 수 있다.
(3) 용기가 탱크로리일 때는 하역 중, 송액관의 채취하구에서 증발하지 않도록 하여, 전체를 대표할 수 있게 약 5L를 적당한 용기에 취하고, 여기에서 다시 약 1L를 분취한다.
(4) 시료는 내산성인 마개가 달린 용기에 넣고 밀봉하여야 한다.
4)시험방법 : ①염화수소... 시료 약 15g을 무게다는 병에 넣어 정확히 무게를 달고, 이것을 250ml 메스플라스크에 물로

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