적정법에 의한 분자량측정 결과리포트

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적정법에 의한 분자량측정 결과리포트에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

normality) : 용액 1ℓ 속에 녹아 있는 용질의 그램(g)당량수로 나타내며, N으로 표시한다.
산화 환원 적정법 이외에 적정법
EDTA적정법
칼슘정량법의 한 가지. 칼슘이온은 EDTA과 결합하여 수용성의 안정된 킬레이트화합물을 만든다. 시험 자료를 강알칼리성으로 하여 칼슘지시약(무렉시드, 칼세인, 칼렛드 등)을 가하고, EDTA를 떨어뜨리면 칼슘과 당량의 EDTA를 첨가하여 칼슘이 소실되고, 소실과 더불어 용액의 색이 변한다. 이 점을 적정종말로 하여서 적하EDTA량에서 시험자료 중의 칼슘을 정량한다.
킬레이트 적정
주로 금속이온을 정량의 대상으로 하고, 킬레이트 시약을 첨가하여 킬레이트 화합물을 생성시켜 행하는 적정법을 말한다. 착적정의 일종이다. 일반적으로 킬레이트 화합물은 안정하며, 당량점 부근에서는 적정곡선이 급변하기 때문에 종점의 판정이 예민해진다. 적정제로써는 에틸렌디아민사초산(EDTA), 니트릴로삼초산(NTA) 등이 있다. 알칼리 금속 이외에는 모든 금속이온의 적정이 가능하며, 종점의 검출에는 전기적 방법 외에도 금속 지시약이 사용된다.
전위차 적정법
적정의 당량점 가까이에서 용액의 전위차 변화가 생기는 것을 이용하여 적정 종말점을 판정하는 방법에 기초한 부피분석법의 하나이다.
전기전도도적정
전도도적정 또는 전기전도율적정이라고도 한다. 전기적정의 일종으로 적정의 진행에 따라 용액의 전기전도도의 변화를 이용하여 종말점을 구하는 용량 분석법을 말한다.
적정법 이외에 분자량 측정 법에는 다음 방법들도 있다.
1. 점도에 의한 분자량 측정법
2. 어는점 내림에의한 분자량 측정법
3. 이상기체상태방정식을 이용한 분자량 측정법
③실험장치(Experimental Device)
succinic acid, 메스플라스크, 증류수, Mess pipet, 삼각플라스크, 페놀프탈레인 지시약, 0.5N-NaOH용액, 교반기, 뷰렛, 용량플라스크
④실험방법(Experimental method)
① 깨끗한 용량플라스크 250cc를 준비한다.
②succinic acid 5g을 비커에 넣고 증류수 150㎖에 완전히 용해시킨후 용량플라스크에 넣는다.
③ 유리벽에 묻은 시료를 증류수를 이용하여 흘려준다.(50㎖)



④ 용량플라스크 250cc 표지선에 일치시킨다.
⑤ 균일한 용액(용량플라스크) 25㎖를 mass pipet으로 삼각플라스크에 넣은다음 phenolphthalein 2방울을 가한다.
⑥ 뷰렛에 0.5N-NaOH를 넣는다.
⑦ 적정을 시행한다. (2~3회 반복측정한다.)



⑤결과(result)
succinic 25㎖가 중화되기까지 넣은 0.5N-NaOH ㎖
succinic acid
0.5N-NaOH
25㎖
16.5㎖
succinic acid
0.5N-NaOH
25㎖
16㎖
1차 2차
succinic acid
0.5N-NaOH
25㎖
16.7㎖
succinic acid
0.5N-NaOH
25㎖
17.7㎖
3차 평균
분자량 계산
succinic acid : 5g
25㎖ → 0.5N-NaOH : 16.7㎖
250㎖ → 1N-NaOH : 83.5㎖
1N-NaOH 2000㎖와 succinic acid 대등
실험으로 구한 succinic acid의 분자량은 약 119.76 이다.
⑥고찰(discussion)
이번 실험은 적정법에의해 분자량을 구하는 실험이라 용량플라스크를 사용해 용액을 만들어야했다. 이때 표시선까지 정확히 맞추는게 힘들어 증류수가 약간 더 들어가게 되었다. 잘 맞춰 질줄 알고 메스실린더로 부운게 실수였다. 피펫을 사용해서 좀더 정밀하게 했다면 용량플라스크 표시선에 더 정확히 맞출수 있었을 것이다. 이점은 이번 실험에서 굉장히 아쉬운 점이다.
페놀프탈레인 용액이 중성에서 색이 변하는 것을 이용해 실험을 하는데 0.5N-NaOH 용액 한방울에 순식간에 변하므로 용액을 천천히 가해주어야했고 색이 변한 것 같다가도 더 섞이면 다시 투명해지는 경우도 이었다. 그렇기에 잘 섞어 가며 실험을 해야했고 교반기가 필요했다. 0.5N-NaOH용액의 ㎖수가 자꾸 변한이유는 피펫을 이용해 삼각 플라스크에 담는 succinic acid의 ㎖수가 사람 손으로 했기 때문에 일정하지 않았을 것이라고 예상된다. 또 뷰렛에 담긴 0.5N-NaOH가 빠지는 눈금을 소수점까지 정확히 읽지는 못했을 것이라고 생각된다.
중성이 되었는지 한번더 확인 하기 위해 PH종이를 사용해 보았는데 중성 PH7~8사이에 색으로 변하였다. PH를 측정하는 지시약은 여러 가지가 있는데 이번 실험에서는 중성으로 변하는 것을 잘 구별할수 있는 페놀프 탈레인을 사용하였고, PH종이도 사용해 보았다.
이렇게 중화할때 사용한 0.5N-NaOH로부터 구한 분자량은 119.76이었다. 여러 오차가 있었을 것이라고 예상되는데 분자량은 이론값인 118과 근사하게 나왔다. 분자량이 조금 크게 나온 것으로 보아 0.5N-NaOH 용액이 조금더 들어갔다는 것인데 색이 변하는 시점을 정확히 파악하지 못해 조금더 들어갔거나 숙신산이 25ml 보다 조금더 많게 시작하지 않았나 싶다.
분자량을 구하는 실험방법에는 이번 실험방법 이외에도 여러 가지 방법이 있는데 그 실험방법들을 복합적으로 사용하면 좀더 정확한 분자량을 구할수 있지 않을까 생각한다.
⑦참고문헌 (reference)
1, 정우식외 공저, 디스플레이 화학공학실험, 초판, 아진출판사, 2007년, 59p~60p
2.http://kowon.dongseo.ac.kr/~shoe4321/ter/homepage-ccp/chem1/%BA%B8%B0%EDsamp/10%C0%FB%C1%A4%B9%FD%C0%AF%B1%E2%BB%EA%BA%D0%C0%DA%B7%AE.htm
3. http://ko.medicine.wikia.com/wiki/%EC%88%99%EC%8B%A0%EC%82%B0
4.http://terms.naver.com/entry.nhn?cid=200000000&docId=1077651&mobile&categoryId=200000463
5.http://terms.naver.com/entry.nhn?cid=3438&docId=945101&mobile&categoryId=3438

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