(환경수질실험보고서)화학적산소요구량

소개글

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목차

◈실험제목:

◈실험목적

◈ 관계 지식

◈ 관계 지식
▶ COD의 정의와 내용
1) 정의
2) COD의 내용
3) 시료의 보존
4) 은염 첨가
5) 해수의 COD
6) COD의 계산
▶ COD에 영향을 미치는 인자
1) COD 반응
2) 반응속도
3) 시간
4) 온도
5) 시약 농도
6) 피산화물질의 농도
7) 정량하한과 측정치의 정도
8) 정도
9) 산소소비량의 비교
※ TOC, TOD와 BOD 및 COD와의 관계

◈ 실험방법
1)중크롬산칼륨에 의한 화학적산소요구량
2)산성 100℃에서 과망간산칼륨에 의한 화학적 산소요구량

◈ 실험결과
(1) KMnO4법
(2)K2Cr2O7법

◈ 고찰

◈ 참고문헌

본문내용

er(HACH, DR/3 Spectrophotometer)
▶시약
① 고농도 시약
- Digestion solution : 103℃,2hr 건조된 K2CrO7 10.216g/500ml(증류수)
+ 167ml C-H2SO4 + 33.3g HgSO4 → 1000ml
- Sulfuric acid reagent(Ag2SO4용액) : 5.5g AgSO4 / kg H2SO4
② 저농도 시약
- Digestion solution : 103℃,2hr 건조된 K2CrO7 2.457g/500ml(증류수)
+ 167ml C-H2SO4 + 33.3g HgSO4 → 1000ml
- Sulfuric acid reagent(Ag2SO4용액) : 5.5g AgSO4 / kg H2SO4
△▶실험순서
시료 적당량(250㎖ 플라스크)

← 황산제2수은 약 0.4g

← 물 20㎖

← 비등석 수개

← 황산은 용액 2㎖(천천히 흔들어 주면서)

← 0.025N-중크롬산칼륨용액 10㎖

플라스크에 냉각관 연결

← 황산은용액 28 ㎖

냉각관 끝에 작은비이커로 덮는다

열판에서 2시간 동안 가열

방 냉

← 물 10㎖로 냉각관을 씻는다.

전량이 약 140 ㎖되도록 물을 넣는다

← o - 페난트로린제일철 용액 2～3방울

0.025N - 황산제일철암노늄용액으로 적정
(청색 → 적갈색)
2)산성 100℃에서 과망간산칼륨에 의한 화학적 산소요구량
▶실험기구
water bath, 환류장치, 적정장치, 둥근 바닥플라스크
▶시약
①황산(1+2) : 황산과 물을 부피비로 1:2로 섞음
②황산은(Ag2SO4)
③0.025N 수산나트륨
수산나트륨(150-200℃, 40-60min)1.675g 1000ml
④0.025N 과망간산칼륨
과망간산칼륨 0.85g을 플라스크에 취하고 물 약 1100ml에 녹인다.
1-2시간 서서히 끓여서, 어두운 곳에 하룻밤 방치한 다음 위의 맑
은 상징액을 5종 C여과지로 거른다. 거른액을 갈색병에 넣고 어두
운곳에 보관
▶실험순서
시료 적당량(≒100ml)

← 황산(1+2) 10ml

← 황산은 1g

수분간 방치

← 0.025N과망간산칼륨용액 10ml

수욕 중에서 30분간 가열

← 0.025N 수산나트륨용액 10ml(탈색)

0.025N과망간산칼륨용액으로 적정(엷은 홍색)
▶주의사항
1) 현탁물질을 함유한 경우에는 잘 흔들어 섞어 균일하게 한 다음 신속하게 분취한다.
2) 2시간 동안 끓인 다음 최초에 넣은 0.025N 중크롬산칼륨용액의 약 1/2이 남도록 시료를 취한다.
3) 염소이온의 양이 40㎎이상 공존할 경우에는 HgSO4 : Cl- = 10:1의 비율로 황산제2수은의 첨가량을 늘린다.
4) 고농도 시료일 경우에는 시험방법의 중크롬산칼륨용액과 황산제일철암모늄용액 0.025N 규정농도와 다른 0.25N 농도를 사용하는 것을 제외하고는 “시험방법”과 동일하게 한다.
5) 아질산성 이온(NO2-) 1㎎으로 1.1㎎산소(O)를 소비한다. 아질산성 이온에 의한 방해를 제거하기 위해 시료에 존재하는 아질산성질소(NO2-N) ㎎당 술퍼민산 10㎎을 첨가한다.
6) 이 방법에서는 수은화합물을 사용하므로 시험 후 폐액처리에 특히 주의 하여야 한다.
◈ 실험결과
(1) KMnO4법
1) 실험 계산 방법
CODMn (㎎/ℓ) ＝ (b-a) × f × × 0.2
a: 바탕시험 적정에 소비된 0.025N KMnO4 용액량(ml)
b: 본시험 적정에 소비된 총 0.025N KMnO4 용액량(ml)
f: 0.025N KMnO4 용액의 역가
V: 시료의 량(ml)
0.2: KMnO4 1㎖는 0.2㎎ O2가 되도록 만들어졌으므로
0.2㎎ O2 ＝ N (적정액의 농도) × 1㎖ × 8 (산소의 당량)
∴ 적정액 KMnO4의 농도 ＝ ＝ 0.025N (N/40)
계산
(10-3) × f × × 0.2 = 35
(2)K2Cr2O7법
1) 실험 계산 방법
CODCr (㎎/ℓ) ＝ (b-a) × f × × 2
a: 본시험 적정에 소비된 0.25N 황산제일철암모늄 용액량(ml)
b: 바탕시험 적정에 소비된 총 0.25N 황산제일철암모늄 용액(ml)
f: 0.25N 황산제일철암모늄 표준용액의 농도계수
V: 시료의 량(ml)→20ml
2.0: 0.25N-황산제일철 암모늄 1㎖는 2㎎ O2가 되도록 만들어므로
2㎎ O2 ＝ N (적정액의 농도) × 1㎖ × 8 (산소의 당량)
∴ 적정액 0.25N-황산제일철 암모늄의 농도 ＝ ＝ 0.25(N/4)
계산
고농도COD계산:흡광도÷0.0003
저농도COD계산:흡광도 값에서 (-)를 뺀 뒤 ×500×2
=>2:희석배수
흡광도 값
블랭크
1
2
3
4
0
-0.2213
-0.2336
-0.2192
-0.2419
㉠저농도 COD 계산
=0.2213×500×2 = 221.3
◈ 고찰
이번 실험은 많은 사전지식이 있는 실험이어서 비교적 쉽게 끝낼 수 있었다. 다만 시약에 대한 검수의 색 변화가 미미해서 그것을 파악하는데 어려움이 있었다. 또한 실험을 자세히 살펴보면 검수내에 유기물이 얼마나 들어있는가를 알아보는 실험이기 때문에 공업용수등 무기물을 포함한 검수에서는 측정이 그다지 큰 의미가 없음을 알게 되었다. 결과적으로 이 COD 측정은 유기물을 포함한, 즉 일반 가정이나 하천 등의 수질을 알아보는데 필요한 실험임을 알 수 있었다. 그래서 일반 가정에서 나온 폐수는 COD가 높게 나오게 되고 공업용수 등에서는 BOD 가 높게 나오게 된다.
또한 실험값을 도출해 내는 과정에서 유기물이 KMnO4에 의해 전량이 산화된다고 보기는 어렵다. KMnO4 에 의해 잘 산화되지 않은 유기물이 있을 수도 있으므로 충분한 시간을 가지고 가열을 하여 반응속도를 높여주어야 하는데 그러지 못한 것이 오차의 원인으로 분석된다.
◈ 참고문헌
환경화학 동화기술교역 김덕찬, 배재호, 문경환 p. 583~588(2001)
최신수질관리 동화기술교역
박정규, 권영두, 서유덕, 신석봉, 유근우, 이용규, 이태진, 이태호 p. 258(2000)
수질환경오염시험법 동화기술교역
김복현, 오양환, 홍종순, 목동우, 김재건, 이경호 p. 155(1999)

키워드

COD,   화학적산소요구량 ,   은염 ,   정량하한,   산소소비량,   TOD,   BOD ,   TOC