흡광광도법- 기기분석법

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흡광광도법- 기기분석법에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 원리 및 적용범위

2. 개 요

3. 장 치

4. 측 정

5. 정량방법

본문내용

홀뮴유리나 간섭필터를 사용하여 파장을 교정할 때도 파장폭이 너무크면 파장이 달라지는 수가 있으므로 주의해야 한다.
3.9.2 흡광도 눈금의 보정
110 ℃에서 3시간 이상 건조한 중크롬산 칼륨(1급이상)을 N/20 수산화칼륨 용액에 녹여 중크롬산 칼륨용액을 만든다. 그 농도는 시약의 순도를 고려하여 K2Cr2O7으로서 0.0303 g/ℓ가 되도록 한다.
이 용액의 일부를 신속하게 10.0 ㎚흡수셀에 취하고 25 ℃에서 1 ㎚이하의 파장폭에서 흡광도를 측정한다. 이때 각 파장에 있어서의 흡광도 및 투과율은 이상이 없는 한 표2의 값을 나타내야 하며 만일 다른 값을 나타내면 표2에 의하여 흡광도 눈금을 보정한다.
3.9.3 미광의 유무조사
광원이나 광전측광 검출기에는 한정된 사용파장역이 있어 표 3에 표시한 파장역에는 미광의 영향이 크기 때문에 그림 6에 표시한 것과 같은 투과특성을 갖는 컷트필터를 사용하며 미광의 유무를 표시하는 것이 좋다.
4. 측 정
4.1 장치의 설치
장치는 되도록 다음과 같은 조건을 구비한 실내에 설치한다.
(1) 전원의 전압 및 주파수의 변동이 적을 것
(2) 직사일광을 받지 않을 것
(3) 습도가 높지 않고 온도변화가 적을 것
(4) 부식성 가스나 먼지가 없을 것
(5) 진동이 없을 것
4.2 흡수셀의 준비
흡수셀의 준비는 다음과 같이 한다.
(1) 시료액의 흡수파장이 약 370 ㎚이상 일 때는 석영 또는 경질유리 흡수셀을 사용하고 약 370 ㎚이하 일 때는 석영흡수셀을 사용한다.
(2) 따로 흡수셀의 길이(ℓ)를 지정하지 않았을 때는 10 ㎜셀을 사용한다.
(3) 시료셀에는 시험용액을, 대조셀에는 따로 규정이 없는 한 증류수를 넣는다. 넣고자 하는 용액으로 흡수셀을 씻은 다음 적당량(셀의 약 8부까지)을 넣고 외면이 젖어 있을 때는 깨끗이 닦는다. 필요하면(휘발성 용매를 사용할 때와 같은 경우) 흡수셀에 마개를 하고 흡수셀에 방향성이 있을 때는 항상 방향을 일정하게 하여 사용한다.
(4) 흡수셀은 미리 깨끗하게 씻은 것을 사용한다.
흡수셀의 세척방법은 다음과 같이 한다.
탄산나트륨용액(2W/V%)에 소량의 음이온 계면활성제(보기 : 액상 합성세제)를 가한 용액에 흡수셀을 담가 놓고 필요하면 40~50℃로 약 10분간 가열한다.
흡수셀을 꺼내 물로 씻은 후 질산(1+5)에 소량의 과산화수소를 가한 용액에 약 30분간 담가 놓았다가 꺼내어 물로 잘 씻는다. 깨끗한 가제나 흡수지 위에 거꾸로 놓아 물기를 제거하고 실리카겔을 넣은 데시케이타 중에서 건조하여 보존한다. 습히 사용하고자 할 때는 물기를 제거한 후 에틸알코올로 씻고 다시 에틸에텔로 씻은 다음 드라이어로 건조해도 무방하다.
또 빈번하게 사용할 때는 물로 잘 씻은 다음 증류수를 넣은 용기에 담가 두어도 무방하다.
질산과 과산화수소의 혼액 대신에 새로 만든 크롬산과 황산혼액에 약 1시간 담근 다음 흡수셀을 꺼내어 물로 충분히 씻어내도 무방하다. 그러나 이 방법은 크롬의 정량이나 자외역 측정을 목적으로 할 때 또는 접착하여 만든 셀에는 사용하지

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