목차
- 무기합성 및 분석화학 실험 -
1. 실험 목적
2. 배경 이론
1) 산화제
2) 환원제
3)산화환원적정
4) 산화환원적정의 조건
5) 종말점 검출 지시약
6) 과망간산염적정
7) 과망간산칼륨(KMnO4)
8) 과산화수소
9) 옥살산 나트륨
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
1) 과망간산칼륨 지시약의 조제
5. 참고 문헌
1. 실험 목적
2. 배경 이론
1) 산화제
2) 환원제
3)산화환원적정
4) 산화환원적정의 조건
5) 종말점 검출 지시약
6) 과망간산염적정
7) 과망간산칼륨(KMnO4)
8) 과산화수소
9) 옥살산 나트륨
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
1) 과망간산칼륨 지시약의 조제
5. 참고 문헌
본문내용
때문이다.
과산화수소와 과망간산칼륨과의 반응식은 다음과 같다.
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ → 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O
위 반응식을 보면 5몰의 과산화수소는 2몰의 KMnO4 와 반응한다. 과산화수소는 2당량이다. 당량 대 당량으로 반응하므로 5당량인 MnO4-는 2몰과 5몰의 과산화수소가 반응한다.
9) 옥살산 나트륨
화학식 Na2C2O4, 나트륨과 옥살산의 화합물이다. 화학식량 134.00. 흰색의 결정성분말로, 물에는 쉽게 녹지만 유기용매에는 녹지 않으며, 400℃ 이상에서 분해되어 탄산나트륨과 일산화탄소로 된다. O, O-배위, -2가의 두 자리 리간드로서 철(Ⅲ), 주석(Ⅳ)을 비롯하여 다가금속이온과 쉽게 금속킬레이트를 만드므로 금속착물의 연구용 시약으로도 이용된다.
3. 실험 기구 및 시약
·실험기구 :
25ml 홀피펫
250ml volumetric flask
250ml mass flask
250ml 비커
아스피레이터
교반기
·시약 :
옥살산 나트륨 (Na2C2O4) :
분자량 134, 흰색의 결정성 분말로 물에 대한 용해도는 3.7% (at 20℃) 이며, 용액 상태에서 중성이다. 피부나 점막, 호흡기를 통한 접촉 시 화상의 우려가 있으므로 취급에 주의한다. 섭취 시 해독제는 칼슘 글루콘산염이나 칼슘 염화물을 정맥 투여한다.
황산 :
무색 액체이며 피부나 점막, 호흡기를 통한 접촉 시 치명적이므로 취급에 주의한다. 가연성 물질과 접촉할 경우 발화의 위험에 주의한다. 대기 중 유출은 물 분무를 통해 희석하여 처리하고, 수중유출은 알칼리성 물질로 중화할 것. 보호의와 보안경. 보호 장갑을 착용하여야 한다.
과망간산칼륨 (KMnO4) :
분자량 158.03, 물에 대한 용해도 6.4% (at 20℃), 자주색이거나 청동색, 파란색의 결정성 고체이며, 가연성 물질과 접촉 시 발화의 위험이 있으므로 주의한다. 피부나 점막, 호흡기를 통한 접촉 시 화상의 우려가 있으므로 취급에 주의한다.
증류수
4. 실험 방법
1) 과망간산칼륨 지시약의 조제
① 과망간산칼륨(KMnO4) 0.8g을 비커에 넣고 증류수로 적당히 녹인다
② 비커안의 용액과 증류수로 헹군 용액을 250ml volumetric flask에 넣은 후 표선까지 증류수로 채운다.
③ volumetric flask를 교반기위에 올려놓고 가열한다.
④ 충분히 가열한 과망간산칼륨 용액을 식힌 후 아스피레이터를 이용하여 공기와 안의 유기물 또는 이산화탄소 및 다른 이물질을 제거한다.
2) KMnO4 표준용액의 표정
① 옥살산나트륨(Na2C2O4) 2g 정도를 0.1mg까지 정밀하게 달아 비커(250ml)에 넣는다.
② 적당량의 물을 부어 녹인 다음 메스플라스크(250ml)에 옮긴다.
③ 비커(250ml)를 여러 번 세척하여 세척액도 함께 메스플라스크(250ml)에 넣고 표선까지 물로 채운다.
④ 옥살산나트륨(Na2C2O4) 용액 25ml를 홀피펫(25ml)으로 정확하게 취하여 삼각플라스크(250ml) 에 넣는다.
⑤ 물 50ml 정도와 황산(1:1) 10ml를 가하고 조제한 0.1N KMnO4 표준용액을 뷰렛에 채우고 적정액의 색이 엷은 홍색이 적어도 30초동안 남아 있게 될 때까지 물중탕 또는 열판상에서 60~80℃의 온도를 유지하면서 0.1N 과망간산칼륨(KMnO4) 표준용액으로 천천히 적정한다.
⑥ 소비된 과망간산칼륨(KMnO4 )표준용액의 소비량(ml)를 기록한다. 3회 이상 실시하며 색이 변하는 때를 종말점으로 한다.
- 0.01M KMnO4 표준용액의 농도계수(factor)
W×25/250
=
N × f × V
meq.
f =
W × 25/250
0.01meq.w/ml×67mg/meq.w× Veq ml
Veq = 적정하는데 쓰인 뷰렛 소모량 - 바탕시험을 위한 뷰렛 소모량
W = 일차표준물, 옥살산나트륨(Na2C2O4)을 취한 양 (mg)
N = KMnO4 표준용액의 노르말농도
meq.= 옥살산나트륨(Na2C2O4)의 밀리당량 (mg/meq.w)
0.01N KMnO4 용액 1ml= 옥살산나트륨(Na2C2O4) 6.7mg
5. 참고 문헌
[1] 한국 산업안전공단 MSDS / http://www.kosha.net/shdb/msds/main.jsp
[2] 최신분석화학 / 김강진 외 3명 / 자유아카데미 / 1999
[3] 분석화학 기기분석 / 최재성 / 동화기술 / 2000. 8. 1
[4] 일반화학 / 화학교재 편찬위원회 / 녹문당 / 2001. 2. 20
과산화수소와 과망간산칼륨과의 반응식은 다음과 같다.
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ → 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O
위 반응식을 보면 5몰의 과산화수소는 2몰의 KMnO4 와 반응한다. 과산화수소는 2당량이다. 당량 대 당량으로 반응하므로 5당량인 MnO4-는 2몰과 5몰의 과산화수소가 반응한다.
9) 옥살산 나트륨
화학식 Na2C2O4, 나트륨과 옥살산의 화합물이다. 화학식량 134.00. 흰색의 결정성분말로, 물에는 쉽게 녹지만 유기용매에는 녹지 않으며, 400℃ 이상에서 분해되어 탄산나트륨과 일산화탄소로 된다. O, O-배위, -2가의 두 자리 리간드로서 철(Ⅲ), 주석(Ⅳ)을 비롯하여 다가금속이온과 쉽게 금속킬레이트를 만드므로 금속착물의 연구용 시약으로도 이용된다.
3. 실험 기구 및 시약
·실험기구 :
25ml 홀피펫
250ml volumetric flask
250ml mass flask
250ml 비커
아스피레이터
교반기
·시약 :
옥살산 나트륨 (Na2C2O4) :
분자량 134, 흰색의 결정성 분말로 물에 대한 용해도는 3.7% (at 20℃) 이며, 용액 상태에서 중성이다. 피부나 점막, 호흡기를 통한 접촉 시 화상의 우려가 있으므로 취급에 주의한다. 섭취 시 해독제는 칼슘 글루콘산염이나 칼슘 염화물을 정맥 투여한다.
황산 :
무색 액체이며 피부나 점막, 호흡기를 통한 접촉 시 치명적이므로 취급에 주의한다. 가연성 물질과 접촉할 경우 발화의 위험에 주의한다. 대기 중 유출은 물 분무를 통해 희석하여 처리하고, 수중유출은 알칼리성 물질로 중화할 것. 보호의와 보안경. 보호 장갑을 착용하여야 한다.
과망간산칼륨 (KMnO4) :
분자량 158.03, 물에 대한 용해도 6.4% (at 20℃), 자주색이거나 청동색, 파란색의 결정성 고체이며, 가연성 물질과 접촉 시 발화의 위험이 있으므로 주의한다. 피부나 점막, 호흡기를 통한 접촉 시 화상의 우려가 있으므로 취급에 주의한다.
증류수
4. 실험 방법
1) 과망간산칼륨 지시약의 조제
① 과망간산칼륨(KMnO4) 0.8g을 비커에 넣고 증류수로 적당히 녹인다
② 비커안의 용액과 증류수로 헹군 용액을 250ml volumetric flask에 넣은 후 표선까지 증류수로 채운다.
③ volumetric flask를 교반기위에 올려놓고 가열한다.
④ 충분히 가열한 과망간산칼륨 용액을 식힌 후 아스피레이터를 이용하여 공기와 안의 유기물 또는 이산화탄소 및 다른 이물질을 제거한다.
2) KMnO4 표준용액의 표정
① 옥살산나트륨(Na2C2O4) 2g 정도를 0.1mg까지 정밀하게 달아 비커(250ml)에 넣는다.
② 적당량의 물을 부어 녹인 다음 메스플라스크(250ml)에 옮긴다.
③ 비커(250ml)를 여러 번 세척하여 세척액도 함께 메스플라스크(250ml)에 넣고 표선까지 물로 채운다.
④ 옥살산나트륨(Na2C2O4) 용액 25ml를 홀피펫(25ml)으로 정확하게 취하여 삼각플라스크(250ml) 에 넣는다.
⑤ 물 50ml 정도와 황산(1:1) 10ml를 가하고 조제한 0.1N KMnO4 표준용액을 뷰렛에 채우고 적정액의 색이 엷은 홍색이 적어도 30초동안 남아 있게 될 때까지 물중탕 또는 열판상에서 60~80℃의 온도를 유지하면서 0.1N 과망간산칼륨(KMnO4) 표준용액으로 천천히 적정한다.
⑥ 소비된 과망간산칼륨(KMnO4 )표준용액의 소비량(ml)를 기록한다. 3회 이상 실시하며 색이 변하는 때를 종말점으로 한다.
- 0.01M KMnO4 표준용액의 농도계수(factor)
W×25/250
=
N × f × V
meq.
f =
W × 25/250
0.01meq.w/ml×67mg/meq.w× Veq ml
Veq = 적정하는데 쓰인 뷰렛 소모량 - 바탕시험을 위한 뷰렛 소모량
W = 일차표준물, 옥살산나트륨(Na2C2O4)을 취한 양 (mg)
N = KMnO4 표준용액의 노르말농도
meq.= 옥살산나트륨(Na2C2O4)의 밀리당량 (mg/meq.w)
0.01N KMnO4 용액 1ml= 옥살산나트륨(Na2C2O4) 6.7mg
5. 참고 문헌
[1] 한국 산업안전공단 MSDS / http://www.kosha.net/shdb/msds/main.jsp
[2] 최신분석화학 / 김강진 외 3명 / 자유아카데미 / 1999
[3] 분석화학 기기분석 / 최재성 / 동화기술 / 2000. 8. 1
[4] 일반화학 / 화학교재 편찬위원회 / 녹문당 / 2001. 2. 20
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