증류 결과 레포트

소개글

증류 결과 레포트에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 목적
2. 실험
3. 실험결과
4. 토의 및 결론
5. 참고문헌

본문내용

나오기 시작했다. 우리는 top의 유량을 알기 위해 환류비를 0.8로 잡고, top 10ml, reflux 8ml를 받는데 걸리는 시간이 동일한가를 보았다. 지속적으로 약 3번정도 일정하게 나오는 시간을 측정했다. 시간의 평균은 약 56.04s로 이를 통해 top 10ml/56.04s, 즉 0.18ml/s의 유량을 얻게 되었다. 3번정도 일정하게 나온 top의 methanol이 많이 포함되어 있을 물질을 비중병에 담아 순수 methanol의 무게를 비교해 보았다. 이는 밀도를 알기 위함이다. 또한 이물질을 GC로 분석하여 실제로 얼마만큼의 methanol이 top에 포함되어 있는지 알 수 있게 되었다. Feed의 유량은 일정 부피를 이용해 그만큼의 부피가 나오는 시간을 통해 측정 하였다. 15ml를 채취 하는데는 26.24s의 시간이 걸렸다. 따라서 15ml/26.24s로 Feed의 유량이 0.572ml/s로 나옴을 알 수 있었다. Bottom의 유량은 물질수지식을 통해서 구할 수 있었다.
실제 정유공장 등에서 쓰는 증류탑은 그 열손실이 적어서 탑 그 자체를 본질적으로 단열상태라고 생각해도 무방하지만, 본 실험에 쓰인 증류탑은 단열이 잘 안 되는 유리나 플라스틱으로 제작된 것으로 보였다. 이런 열의 손실이 단의 효율을 떨어뜨리는 주요 원인 중 하나였다. 각 단마다 압력차가 없이 일정하다고 가정 했지만, 실제로는 기체가 아랫단에서 윗 단으로 올라가기 위해서는 증기압 강하가 존재해야만 한다. 하지만 압력강하를 고려하고 문제를 풀기에는 너무 복잡하므로 이를 고려하지 않았다. 앞서 이론단수가 2단이 나왔는데, 이론 단수가 실제 단수 보다 적은 이유는 각 단에서 그 단으로 들어오는 액상과 기상이 평형에 이르지 못하기 때문이라고 생각한다. 그렇기 때문에 단효율이 22.2%로 낮게 나왔다. 실제 단수는 이론단수보다 높게 설계하여야 한다고 생각한다. 그리고 참고문헌을 이용하
여 환류를 증가시키면 얻고자 하는 생성물의 순도를 높일 수 있다는 것을 알 수 있었다. 우리가 원하는 순도의 제품을 얻기 위해서는 적절한 환류비와 단수를 정해야 한다. 그리고 단효율이 100%가 되지 못하는 이유는 각 단으로 들어오는 액상과 기상이 평형이 되지 못하기 때문이고 이런 이유로 인해 실제 단수는 이론 단수보다 더 높게 설계해야 한다. 종합하면 해당 실험에 대한 이해도 부족으로 나온 문제점들이라고 생각되며, 비록 실험은 잘 못했지만 실험과정을 통해서 본 실험의 목적을 어느 정도 이해할 수 있었고 참고용 실험데이터를 가지고 분석해 보면서 조작선 작도에 대해 좀 더 알 수 있는 계기가 된 것 같다.
어떤 용질이 녹아 있는 용액을 가열하여 얻고자 하는 액체의 끓는점에 도달하면 기체상태의 물질이 생긴다. 이를 다시 냉각시켜 액체 상태로 만들고 이를 모으면 순수한 액체를 얻어낼 수 있는데, 이러한 과정을 증류라 한다.
증류장치의 모든 밸브와 스위치가 닫혀 있는지 확인한 후 feed에 물 5L + 메탄올 5L를 넣고, reboiler에는 물 1L + 메탄올 1L를 넣어준다. 그 후 장치의 전원을 켠 후 reboiler의 온도가 메탄올의 끓는점과 물의 끓는점 중간인 80℃가 될 때까지 기다린다. reboiler의 온도가 80℃에 도달하면 top product가 켜지면서 reflux pump로 들어가게 되는데, 이때 reflux ratio를 0.8로 맞춰주도록 한다. top product에서 나온 것과 reflux pump에서 나온 것이 5 : 4(혹은 10 : 8)의 비율이 되는데 시간이 비슷하게 걸린다면, reflux ratio가 0.8이라는 뜻이다. 이것을 3번 정도 반복실험하면서 top product와 reflux의 비율이 5 : 4로 일정해지면 steady state라 가정하고 실험을 한다. 우리는 top product에서 5ml가 흘러나오는데 평균적으로 18.31s 가 걸렸고 reflux pump에서 4ml가 흘러나오는데 19.5s 가 걸려 reflux ratio를 0.8로 맞추어 줄 수 있었다. 여기서 top product의 유량을 알 수 있었고, feed의 유량을 재어준 결과 20ml가 나오는 데 s가 걸려 4.950ml/s임을 알 수 있었다. bottom product의 유량은 feed의 유량에서 top product의 유량을 빼주면 구할 수 있다. 또한 우리는 실험을 하기 전과 후의 무게를 각각 재어 비중의 변화도 알아볼 수 있었는데 큰 차이는 없었지만 물의 비중은 감소하고 메탄올의 비중은 증가함을 알 수 있었다. 우리가 실험하는 동안 사용되어진 총 feed의 양은 우리가 실험한 시간 (7200s)과 feed유량의 곱으로 5.476L이다. reflux ratio를 알고 있고, 측정치로 구한 Top product의 농도가 85.78%, Bottom product의 농도는 21.14% 인것을 확인 할 수 있었다. 이에 따라 McCabe-Thiele method를 이용하여 구한 이론단수는 4.7단 이었고, 실제단수 8단을 이용한 효율의 계산에서 효율은 58.75%로 구할 수 있었다. 우리 조의 실험결과를 살펴보던 중 유입된 feed의 양에 비해 top product의 양이 조금 작게 나온 것을 확인하였는데, 이는 우리가 실험을 하면서 steady state가 되기 전에 측정해서 그런 것이 아닌가 하는 의문을 가질 수 있었다.
4-2. 결론
실험에서 구한 단수는 6단이 나왔으며 overall efficiency는 75%로 나왔다.
5. 참고 문헌
1) 화공단위조작/ 대웅/ Christie J. Geankoplis/ p722~733
2) 단위조작 실험/ 경남대학교 출판부/ 김학준/ p163~170
3) 단위조작/ McGraw Hill/ Warren L. McCabe 외 2명/ p567~569
4) 단위조작 7판 / Mc Graw Hill Korea / 이화영, 전해수, 조영일 공역/ 559~611P
5) 분리공정원리 /교보문고 / J.D. Seader, Ernest J. Henley / 557~587P
6) 단위조작 실험 / 학연사 / 고환석·심현호 공저 / 2003 / p.165~167, 173.

키워드

증류,   증류탑,   분리정제,   McCabe-Thiele method,   reflux ratio