목차
(1)X-ray 기본원리
1. X-ray란?
2. X-ray의 발생
3. 분석에 이용하는 X-ray는?
1) Continuous spectrum
2) Characteristic spectrum:
(2)Bragg’s Law
1. X-선 회절의 조건은?
2. Direction of Diffracted Beam
(3)XRD 시스템
1. XRD 구성
1) X-ray 발생장치(X-ray Generator)
2). Goniometer
3) 계수기록장치(Electronic Circuit Panel)
4)Filter
(4)XRD 실험방법
1. 분말X선회절법에 의한 동정법의 특징
2. X선에 의한 동정법의 한계
3. ICDD card
4. 색인서(Index book)
Referece
1. X-ray란?
2. X-ray의 발생
3. 분석에 이용하는 X-ray는?
1) Continuous spectrum
2) Characteristic spectrum:
(2)Bragg’s Law
1. X-선 회절의 조건은?
2. Direction of Diffracted Beam
(3)XRD 시스템
1. XRD 구성
1) X-ray 발생장치(X-ray Generator)
2). Goniometer
3) 계수기록장치(Electronic Circuit Panel)
4)Filter
(4)XRD 실험방법
1. 분말X선회절법에 의한 동정법의 특징
2. X선에 의한 동정법의 한계
3. ICDD card
4. 색인서(Index book)
Referece
본문내용
손상되지 않는다.(비파괴분석)
(5) 시료가 분말로 되어 있거나, 그 형상은 판형상, 괴상, 선상 등의 어떤 모양이든지 측정수단을 바꾸어 측정가능하다.
2. X선에 의한 동정법의 한계
(1) 시료는 결정질일 것.
-기체, 액체, 비정질은 동정할 수 없다.
(2) 미량의 혼합물은 검출할 수 없다.
-검출한계는 물질에 따라 다르며 0.1% ~ 10% 정도이다.
(3) 회절X선 강도가 특히 약할때는 동정이 곤란하다.
-미량인 이유로 회절X선 강도가 약할때는 다른 측정에 의한 정보(예를들어 형광X선 측정에 의한 원소정보)를 추가하여 동정이 용이하게 되는 경우도 있다.
(4) ICDD card 에 등록되어 있지 않은 물질은 동정할 수 없다.
-따라서, 표준시료 등이 있는 경우는 표준시료의 측정 Data 를 표준 Data 로 하여 등록하고 이 등록된 Data 에 의한 동정이 가능하다.
3. ICDD card
ICDD card 는 분말X선회절 Data 의 표준으로 널리 이용된다.
이 Card 는 하나의 물질에 대하여 회절 Data(격자면간격, 회절선강도, Miller Index 등), 결정학적 Data, 광학적 Data 및 측정조건 등이 1장의 Card 에 기재되어 있다.
1997년 9월 현재 Set 47 이 간행되었으며, 무기화합물이 약 47797매, 유기화합물이 약 19399매가 수록되어 있다.
매년 무기화합물은 약 1500매, 유기화합물은 약 500매의 Data가 추가된다.
4. 색인서(Index book)
ICDD Card의 검색을 효과적으로 하기 위한 색인서들은 다음의 3종류가 있다.
(1) Search Manual (Hanawalt)-Inorganic Phases
무기화합물의 Hanawalt법 색인서로 매년 개정된다.
(2) Alphabetical Index-Inorganic Phases
무기화합물을 화합물명으로 색인 되어있다. 또 권말에 광물명, 금속 및 합금을 색인한 List 도 있다. 매년 개정된다.
(3) Alphabetical Index & Search Manual-Organic Phases
유기화합물의 색인으로 사용하는 것으로 Hanawalt법, 화합물명 색인, 화학식 색인이 한권에 모아져 있다. 또, 이 외에 Mineral Powder Diffraction File, Selected Powder Diffraction Data for Metal & Alloys 등의 색인서도 사용한다.
Referece
http://www.sqeng.co.kr/data/x-ray.pdf
http://www.physics.pdx.edu/~pmoeck/phy381/Topic5a-XRD.pdf
http://www.seceng.co.kr/images/DC/data/X-ray.pdf
http://www.softdisc.co.kr/xrda.html
http://www.softdisc.co.kr/Qual.html
나노소재기기 수업자료 (최봉근 교수님)
투과 전자현미경학 개론/ 성창모/ 반도출판사/ 56~58P(Bragg's Law부분)
구글 이미지
(5) 시료가 분말로 되어 있거나, 그 형상은 판형상, 괴상, 선상 등의 어떤 모양이든지 측정수단을 바꾸어 측정가능하다.
2. X선에 의한 동정법의 한계
(1) 시료는 결정질일 것.
-기체, 액체, 비정질은 동정할 수 없다.
(2) 미량의 혼합물은 검출할 수 없다.
-검출한계는 물질에 따라 다르며 0.1% ~ 10% 정도이다.
(3) 회절X선 강도가 특히 약할때는 동정이 곤란하다.
-미량인 이유로 회절X선 강도가 약할때는 다른 측정에 의한 정보(예를들어 형광X선 측정에 의한 원소정보)를 추가하여 동정이 용이하게 되는 경우도 있다.
(4) ICDD card 에 등록되어 있지 않은 물질은 동정할 수 없다.
-따라서, 표준시료 등이 있는 경우는 표준시료의 측정 Data 를 표준 Data 로 하여 등록하고 이 등록된 Data 에 의한 동정이 가능하다.
3. ICDD card
ICDD card 는 분말X선회절 Data 의 표준으로 널리 이용된다.
이 Card 는 하나의 물질에 대하여 회절 Data(격자면간격, 회절선강도, Miller Index 등), 결정학적 Data, 광학적 Data 및 측정조건 등이 1장의 Card 에 기재되어 있다.
1997년 9월 현재 Set 47 이 간행되었으며, 무기화합물이 약 47797매, 유기화합물이 약 19399매가 수록되어 있다.
매년 무기화합물은 약 1500매, 유기화합물은 약 500매의 Data가 추가된다.
4. 색인서(Index book)
ICDD Card의 검색을 효과적으로 하기 위한 색인서들은 다음의 3종류가 있다.
(1) Search Manual (Hanawalt)-Inorganic Phases
무기화합물의 Hanawalt법 색인서로 매년 개정된다.
(2) Alphabetical Index-Inorganic Phases
무기화합물을 화합물명으로 색인 되어있다. 또 권말에 광물명, 금속 및 합금을 색인한 List 도 있다. 매년 개정된다.
(3) Alphabetical Index & Search Manual-Organic Phases
유기화합물의 색인으로 사용하는 것으로 Hanawalt법, 화합물명 색인, 화학식 색인이 한권에 모아져 있다. 또, 이 외에 Mineral Powder Diffraction File, Selected Powder Diffraction Data for Metal & Alloys 등의 색인서도 사용한다.
Referece
http://www.sqeng.co.kr/data/x-ray.pdf
http://www.physics.pdx.edu/~pmoeck/phy381/Topic5a-XRD.pdf
http://www.seceng.co.kr/images/DC/data/X-ray.pdf
http://www.softdisc.co.kr/xrda.html
http://www.softdisc.co.kr/Qual.html
나노소재기기 수업자료 (최봉근 교수님)
투과 전자현미경학 개론/ 성창모/ 반도출판사/ 56~58P(Bragg's Law부분)
구글 이미지