음극선관 실험,ICP-MS 실험 보고서

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게 만들어 주며 이 때 발생한 큰 액체방울은 아래로 떨어지게 된다.
2.1.3 플라즈마
작은 액체방울은 토치로 투입된다. 토치에는 고온의 플라즈마가 형성되어 있어 원자를 이온화 시켜주는 역할을 한다. 이 플라즈마는 라지오주파수를 이용한 전자기장 속에서 만들어지며, 주로 Ar 기체가 이온화되어 Ar+와 전자가 생성된다. 이렇게 생성된 이온화된 원자 (플라즈마 상)은 두 개의 콘을 통하여 질량 분리 장치인 사중 극자로 분출하게 된다.
2.1.3 이온 focusing
ICP-MS는 분광학적 검출기에 훨씬 더 묽은 농도의 시료를 검출 할 수 있지만, 시료의 매질 효과라는 이온의 분산효과에 의해 검출을 방해한다. 효과적으로 검출하고자 하는 이온을 집속 시키기 위해 전기장을 이용하여 정전기적 렌즈를 형성한다. 이를 통하여, 렌즈는 질량 분리 장치로 가는 물질을 검출하고자 하는 시료로 한정한다.
2.1.4 질량 분리 장치
질량분리 장치는 질량에 따른 전하 비를 이용하여 검출하고자 하는 이온을 분리한다. 양이온의 운동에너지 차이를 기반으로 한다. 질량 분리 장치에는 magnetic sector, time-of-flight, 사중 극자 등이 있다. 이 중에서 가장 흔히 사용되는 장치는 사중 극자로서 이는 4개의 금속 원기둥으로 이루어져있다. 4개의 금속 원기둥을 그림 3 과 같이 배치시키고, 대각선에 위치하는 한 쌍의 금속 원기둥에는 직류를, 다른 한 쌍의 금속 원기둥에는 라디오주파수를 흘려보내주면, 측정하고자 하는 이온들을 말단으로 이동시키고, 다른 이온들은 바깥 쪽으로 밀려나게 된다. 이 때, 가장 중요한 점은 검출하고자 하는 이온의 질량에 따른 전하 비에 상응하는 라디오 주파수를 걸어줘야 한다는 것이다.
그림 6. A quadrupole mass spectrometer. (그림 출처 :create.ksa.hs.kr/Principle_040522_ICP_MS.)
2.1.5 검출기
질량 분석 장치에서 집속된 이온들은 검출기에 충돌하데 되는데 이 충돌을 전기적 신호로 바꿔주어 농도를 측정할 수 있다.
4. 실험 준비물
ICP-MS, 미지의 시료
5. 실험 방법 (Instrumental control)
1. ICP-MS의 플라즈마 설정을 On 으로 하여, 내부에서 흰빛이 보일 때 까지 기다린다.
(흰색의 빛은 내부 플라즈마의 온도가 섭씨 8000도에 도달 했다는 것을 말해준다.)
2. 증류수로 insert 튜브를 세척한다. ( 잠시 담갔다가 뺀 후 물기를 제거한다. )
3. Exit
4. Acquistion
5. In-spectroscopy Acquistion Parameters
(52~71amu 설정)
6. Acqusition Data
7. 설정이 완료되면, sample이 튜브를 따라 올라가는 것을 확인한 후 Acquire을 click 한다. (15sec 동안 매우 빠른 속도로 액체를 빨아올림)
8. Off print line data analysis
9. 다시 튜브를 세척한다.
10. 매 샘플마다 ‘6~9’ 반복.
6. 실험 결과 및 분석
*Counts가 1000 미만인 수치들은 무시한다.
1. 0313-1M
53 210.0 ng/l 2,380.314 --- 0.1
55 1.300 mg/l 172,036,800 --- 0.1
57 4.700 ug/l 13,060.45 --- 0.1 HYDRIDE
59 19.00 ng/l 2,083.585 --- 0.1
60 1.500 mg/l 33,079,470 --- 0.1
63 120.0 ng/l 6,732.005 --- 0.1
66 1.600 ug/l 24,270.51 --- 0.1
69 1.400 ng/l 113.3393 --- 0.1 HYDRIDE
72 6.000 ng/l 136.6735 --- 0.1
표 6. ICP-MS 분석 Data 0313-1M
2. 313-1
53 200.0 ng/l 2,233.621 --- 0.1
55 2.100 mg/l 266,939,300 --- 0.1
57 5.200 ug/l 14,461.96 --- 0.1 HYDRIDE
59 7.900 ng/l 836.7258 --- 0.1
60 1.200 ug/l 25,322.62 --- 0.1
63 180.0 ng/l 9,633.994 --- 0.1
66 1.200 ug/l 17,873.33 --- 0.1
69 4.200 ng/l 343.3530 --- 0.1
72 4.500 ng/l 103.3389 --- 0.1
표 7. ICP-MS 분석 Data 313-1
3. 0313-1
53 190.0 ng/l 2,216.957 --- 0.1
55 2.100 mg/l 269,608,100 --- 0.1
57 4.500 ug/l 12,509.83 --- 0.1 HYDRIDE
59 4.600 ng/l 486.6957 --- 0.1
60 1.200 ug/l 25,726.63 --- 0.1
63 94.00 ng/l 4,944.513 --- 0.1
66 1.000 ug/l 15,483.33 --- 0.1
69 2.700 ng/l 223.3435 --- 0.1
72 4.700 ng/l 106.6716 --- 0.1
표 8. ICP-MS 분석 Data 0313-1
위의 3개의 데이터 표에서 볼 때,
53,55,57,60,63,66를 질량수로 가지는 원소들이 검출되었다.
이를 ‘Relative Isotopic Abundance Table\'을 이용하여 비교하면
1. 질량수53이 가능한 원자 Cr
2. 질량수55이 가능한 원자 Mn
3. 질량수57이 가능한 원자 Fe
4. 질량수60이 가능한 원자 Ni
5. 질량수63이 가능한 원자 Cu
6. 질량수66이 가능한 원자 Zn
위의 결과에서는 한가지의 원소에 대하여 한가지의 동위원소만이 검출되었음을 알 수 있다.
7. 결론
1. ICP-MS의 원리와 장치적 구성, 구동 프로그램의 사용 및 Sample의 준비와 tube의 세척 등 분석기기에 관련하여 많은 것을 공부하게 되었다.
2. ICP-MS의 분석 방법에 대하여 알게 되었다.
3. ICP-MS Data를 보고 해석하는 방법에 대하여 배웠다.

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음극선,   크룩스관,   전자,   비전하,   ICP-MS