가스크로마토프래피(GC)

소개글

가스크로마토프래피(GC)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

▲ 원리 및 적용범위

▲ 일반사항

▲ 개 요

▲ 장 치

▲ 운반가스의 종류

▲ 분리관(Column), 충전물질(Packing Meterial) 및 충전방법(Packing Method)


▲ 조작법

▲ 분리의 평가

▲ 정성분석

▲ 정량분석

▲ 기재요령

본문내용

엄밀하게 일정 조 건하에서 할 필요가 있다.
주(3) 일반적으로 여러 점을 취하여 그림 5와 같은 검량선을 작성하여 정 량을 하지만 기지량에 대한
1점만을 취하고 이 점과 원점과를 이은 직선을 그려 검량선으로 하여 정 량을 하는 수도 있다.
이 경우에는 검량선을 그리지 않고 직접 비례계산으로 정량하여도 좋다.
단, 이 1점 절대검량선에서는 직선상의 확인이 필요항다.
[그림 5] 절대 검량선법에 의한 검량선
넓이백분율법 : 크로마토그램으로부터 얻은 시료 각 성분의 피이크 면적 을 측정하고 그것들의 합을 100으로 하여 이에 대한 각각의 피이크 넓이 비를 각 성분의 함유율로 한다.
이 방법은 도입시료의 전성분이 용출하며, 또한 사용한 검출기에 대한 각 성분의 상대감도가 같다고 간주되는 경우에 적용하며, 각 성분의 대 개의 함유율(X1)을 알 수가 있다.
※공식삽입
A1 : i 성분의 피이크 넓이 n : 전 피이크 수
보정넓이 백분율법 : 도입한 시료의 전성분이 용출하며 또한 용출전 성 분의 상대감도가 구해진경우(4)에는 다음 식에 의하여 정확한 함유율을 구할 수 있다.
※공식삽입
fi : i성분의 상대감도 n : 전피이크의 수
주(4) 상대감도를 구하는 법
성분량(무게, 부피, 물)을 알고 있는 혼합시료의 크로마토그램으로부터 각 성분의 피이크 넓이를 측정하여, 단위성분량당의 면적을 산출한다. 적당 한 성분에 대한 비를 구하면 상대감도의 역수는 보정계수라 부르며 이것 을 사용하는 경우에는 피이크 넓이에 이것을 곱하면 된다.
내부표준법 : 정량하려는 성분의 순물질(X) 일정량에 내부표준물질(5)
(S)의 일정량을 가한 혼합시료의 크로마토그램을 기록하여 피이크 넓이를 측정한다. 횡축에 정량하려는 성분량(Mx)과 내부표준물질량(Ms)의 비 (Mx/Ms)를 취하고 분석시료의 크로마토그램에서 측정한 정량할 성분의 피이크넓이(Ax)와 표준물질 피이크넓이(As)의 비(Ax/As)를 취하여 그림 6과 같은 검량선을 작성한다.
[그림 6] 내부표준법에 의한 검량선
시료의 기지량(M)에 대하여 표준물질의 기지량(n)을 검량선의 범위안에 들도록 적당히 가해서 균일하게 혼합한 다음 표준물질의 피이크가 검량 선 작성시와 거의 같은 크기가 되도록 도입량을 가감해서 동일조건하에 서 크로마토그램을 기록한다. 크로마토그램으로부터 피검성분 피이크넓 이(A\'x)와 표준물질 피이크넓이(A\'s)의 비(A\'x/A\'s)를 구하고 검량선으 로부터 피검량성분(M\'x)과 표준물질량(M\'s)의 비(M\'x/M\'s)가 얻어지면 다음 식에 따라 함유율(X)을 산출한다.
※공식삽입
또한 피이크넓이 대신에 피이크높이를 사용하여도 좋다.
이 방법을 시료중의 각 성분에 적용하면 시료의 조성을 구할 수가 있다.
주(5) 내부표준물질에는 그 피이크가 정량하려는 성분 피이크의 위치에 가능한 한 가깝고 시료중의 다른 성분 피이크와도 완전하게 분리되는 안 전한 물질을 선택한다.
피검성분추가법 : 시료의 크로마토그램으로부터 피검성분 A 및 다른 임 의의 성분 B의 피이크 a1 및 b1을 구한다. 다음에 시료의 일정량 W에 성분 A의 기지량 ΔWA(6)을 가하여 다시 크로마토그램을 기록하여 성분 A 및 B의 피이크 넓이 a2 및 b2를 구하면 K의 정수로 해서 다음 식이 성립한다.
※공식삽입
여기에서 WA 및 WB는 시료중에 존재하는 A 및 B 성분의 양, K는 비례상수이다. 위 식으로부터 성분 A의 부피 또는 무게 함유율 X(%)를 다음 식으로 구한다.
※공식삽입
주(6) ΔWA의 양은 a2/b2의 값이 1.2~2.0의 사이에 있도록 가하여야 한다.
정량치의 표시방법
위에서 얻어진 정량치는 중량%, 부피%, 몰%, ppm 등으로 표시한다.
검출한계
검출한계는 각 분석방법에서 규정하는 조건에서 출력신호를 기록할 때 잡음신호의 2배의 신호를 검출한계로 한다.
정밀도의 판정
각 성분의 분석결과에 대한 정밀도는 각 분석방법에 규정하는 기준으로부터 판정한다.
반복정밀도
동일인이 동일장치로 각 분석방법에 규정하는 횟수의 측정을 반복해서 시행할때 그 결과의 차이가 허용차를 초과해서는 안된다.
재현성
동일시료를 임의의 다른 분석실에서 각 분석방법에 규정하는 횟수의 측 정을 할 때 평균치 차이가 허용차를 초과해서는 안된다.
▲ 기재요령
가스크로마토그래프법에 의하여 정량분석을 할 때에는 다음과 같은 사항을 기재하여야 한다.
적용범위 : 대상시료 분석성분 및 그 농도 범위
시료 : 시료채취장치, 채취방법, 전처리 및 보존방법
장치
본체 : 사용한 분리관의 재질, 길이, 내경, 온도범위, 유로구성
검출기 : 검출기의 종류 소요감도
소요감도는 특정성분의 일정량을 도입했을 때의 크로마토그램의 피이크 (높이 또는 면적)로 규정하며 그 시험방법도 명기한다.
기록계 : 4.5에 규정한 이외의 것을 사용할 때는 그 특성을 명기한다.
시료도입장치 : 정량도입을 필요로 하는 정량방법을 사용할 때는 시료도입 장치의 종류와 특성을 명기한다.
분리관 충전물질 : 충전물질의 종류 입도 : 담체의 전처리 방법, 고정상 액체의 농도(Wt%), 충전일자 및 6.2.2의 (3)에 규정한 방법이외의 조제 방법을 사용할 때는 그 방법을 명기한다. 여기서 충전물질의 입도는 그 크기가 한정되어 있지 않을때에는 요구되는 분리능, 유지치의 최대 최 소치 등을 규정하고 이에 합치되는 대표치를 명기한다. 이때에는 제특성의 시험방법도 명기하는 것이 좋다.
분석조건
온도 : 분리관 오븐, 검출기 오븐, 시료도입부
운반가스 : 종류, 단위시간당 유량
시료도입 : 도입량 분석(도입) 횟수
기록지 이동속도
성분의 확인방법 : 대표적인 크로마토그램의 보기를 나타낼 것.
정량법
피이크의 측정방법 : 적분계를 사용하는 경우에는 그 적분계에 요구되는 정밀도 등을 명기한다.
정량방법의 종류 : 검량선이나 보정계수를 이용할 때는 그 검량선이나 보정계수를 보기로 나타낸다.
표준물질 : 종류, 순도와 혼합물일 경우에는 농도범위 및 그 조제방법을 명기한다.
분석결과의 표시
수치의 취급, 표시방법, 표시단위의 마무리 방법
허용차 반복시의 정밀도 재현정도 등을 명기한다.

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