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본문내용

온도로 인해 응축의 힘이 커질 수 있다.
그림14. 공업용 응축기
3.2 실험 방법
1) 검정곡선
다음과 같은 조성을 갖는 1-propanol/물 또는 cyclohexane/ethanol 용액을 약 20ml씩 준비한다. : 0,10,20,30,40,50,60,70,80,90,100 부피 %물 또는 에탄올. 작은 시료병에 혼합물들을 넣어두고, 굴절율을 측정한다.
2)굴절계
수많은 액체들의 굴절률은 온도가 1℃증가할 때 마다 0.004씩 변하게 되므로, 굴절계의 온도가 정확하게 조절 되었는지를 확인한다.
그림15. Abbe굴절계의 구조
3) 1-propanol 또는 에탄올이 많이 섞인 혼합물
① 정확한 데이터를 얻기 위해 완벽히 건조되어 있는지를 확인하고 그렇지 않으면 건조를 시킨다. 그 다음으로 플라스크에 순수한 알콜 30ml를 넣고, 작은 자석 교반기를 넣는다. 넣는 알콜의 부피는 정확하게 잴 필요가 없기 때문에 메스실린더를 사용하여도 좋다.
② 냉각이 잘되는지 응축기를 통하여 냉각수가 흐르고 있는지를 확인하며 증류물질이 플라스크로 되돌아 가도록 증기 시료체취 관의 입구를 밑으로 향하게 한다. 또한 자석 교반기의 속도는 200-300 rpm 정도로 맞춘다.
③ 전압조절변을 최대로 놓고 액체가 끓기 시작할때까지 전원 스위치를 키고, 용액이 계속끓게 하며 환류냉각기에서 증기가 응축될 수 있을 정도로 전압을 맞추고 온도가 일정하게 될 때 까지 기다리고 일정하게 되면 기록한다.
④ 증기 시료 체취관의 입구를 잠시동안 돌려서 위쪽을 향하게 하고, 정지콕을 열어서 건조된 작은 시료병에 증류액을 서너방울을 모은다. 휘발성이 강한 성분의 증발에 의해서 발생하는 오차를 줄이기 위하여 즉시 채취한 시료의 굴절율을 측정한다.
⑤ 플라스크에 남아있는 시료를 곁가지를 통하여 피펫을 통해 끄집어내어 즉시 굴절율을 분석한다. 대기압을 기록하고 용액이 끓지 않을 때까지 전압을 낮추고 플라스크의 곁가지를 통하여 증류수(혹은 cyclohexane) 1ml를 가한다. 온도가 일정하게되면 액체가 증류가 되고 그때까지 서서히 가열한다. 이때가 수분안에 액체-증기평형에 도달하게 된 것이고 이때 온도를 기록하고, 액체와 기체의 굴절률을 측정한다.
⑥ 그리고 순차적으로 플라스크의 물량을 1.5 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 15 ml,씩 증가시키면서 위의 실험들을 반복하여 실시하고 기록한다.
4) 물 또는 cyclohexane이 많이 섞인 혼합물
3)의 마지막 시료에 대한 실험이 끝나면, 물이 많이 섞인 혼합물을 실험하기 위해가열기를 끄고 플라스크에 들어있는 나머지 용액을 버린다. 전 실험의 나머지 용액을 완전히 제거 하기위해 플라스크를 증류수로 3-5회 헹구어 주고 다시 조립한다. 플라스크에 증류수 또는 cyclohexane dir 30ml를 넣고 3)의 실험과 같은방법으로 끓는점을 결정한다. 또한 액체와 기체 시료를 채취하여 굴절율도 측정한다. 계속적으로 앞에서 기술한 바와 같이 플라스크에 1-propanol 또는 에탄올을 1ml, 1.5ml, 3.5mk, 6ml 씩 가하면서 계의 끓는점을 결정하고, 각 경우에 따른 증류물과 전유물의 시료의 굴절율을 측정하여 기록한다.
표 1. 검정곡선 데이터
system studied : .............................................
ρ
25˚
=
ρ
25˚
=
ρ
25˚
=
ρ
25˚
=
HO
Prop.
Et.
cycl.
% HO(or Et-OH)
by volume
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
n
25
D
X
X
표 2. 기-액 평형 실험 데이터
No. of pair
of sample
n
25
D
n
25
D
Boilling P.
T, ℃
YProp.
(or Et-OH)
XProp.
(or Et-OH)
of vap. sample
of lip. sample
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Atmospheric pressure P=
Azeotrope temperature, T=
Azeotrope composition, X=
4. 결과 및 고찰
4.1 실험결과
4.1.1 실험 데이터 표
1)검정곡선 데이터의 측정
표 1. 검정곡선 데이터
system studied : .............................................
ρ
25˚
=
ρ
25˚
=
ρ
25˚
=
ρ
25˚
=
HO
Prop.
Et.
cycl.
% HO(or Et-OH)
by volume
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
n
25
D
1.331
1.335
1.334
1.348
1.353
1.356
1.358
1.359
1.360
1.362
1.362
X
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
X
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
2) 기-액 평형 실험 데이터 측정
표 2. 기-액 평형 실험 데이터
No. of pair
of sample
n
25
D
n
25
D
Boilling P.
T, ℃
YProp.
(or Et-OH)
XProp.
(or Et-OH)
of vap. sample
of lip. sample
1
1.362
1.361
80.1
50ml
0ml
2
1.362
1.354
80.2
50ml
10ml
3
1.362
1.356
82.5
50ml
20ml
4
1.361
1.355
83.0
50ml
30ml
5
1.363
1.352
83.2
50ml
40ml
6
1.362
1.351
83.5
50ml
50ml
7
8
9
10
11
12
Atmospheric pressure P= 1atm
Azeotrope temperature, T=
Azeotrope composition, X=
4.1.2 실험 데이터 그래프
1) 검정곡선 데이터의 그래프
그림 15. 에탄올 몰분율의 증가에 따른 변화 그레프
2) 기상곡선의 조성에 관한 T-X 상도표
그림 16. 에탄올 몰분율 증가에 따른 온도 및 기상곡선 변화 그래프
3) 액상선의 조성에 관한 T-X 상도표
그림 17. 에탄올 몰분율 증가에 따른 온도 및 액상선 변화

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  • 페이지수35페이지
  • 등록일2010.05.10
  • 저작시기2005.11
  • 파일형식한글(hwp)
  • 자료번호#609116
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