분말합성법

소개글

분말합성법에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

에서는
3000배와 10000배의 SEM 사진을 찍도록 하였다.
3000배와 10000배의 SEM
의 길이(cm)-
실제()
결정 의
길이(cm)-
결정의 실제길이
값()-
/ =
1
1.25
1
0.65
0.52
2
1.25
1
0.89
0.712
3
1.25
1
0.6
0.48
4
1.25
1
0.45
0.36
5
1.25
1
1.15
0.92
6
1.25
1
1.65
1.32
7
1.25
1
2.1
1.6
8
1.25
1
1.1
0.8
9
1.25
1
0.7
0.56
10
1.25
1
0.9
0.72
평균
0.7992
※SEM 으로 찍은 미세조직 중 선명한 것 10개를 선별하여 자로 잰후 1mm에 해당하는 스케일바 와 비교하여 평균값을 구한 것이다.
c : SEM을 이용하여 시편의 결정상을 관찰했다면 XRD를 통해 시편을 결정하는 구성물질을 확인할 수 있다. XRD에 시편이 들어있는 슬릿을 입력하여 30분정도 의 분석시간을 가진후 출력되는 피크로 확인이 가능하다.
※는 온도에 따라 결정구조가 변하게 되는데(Bcc,Hcp,tetragonal,orthorhombic,
rhombohedral) 이때 결정구조가 변하게 되는 온드를 쿼리온도 라고 한다.
※실험에 대해 출력된 피크를 통하여 구조를 알아볼수 있는데 이때 JCPDS카드를 사용한다.
-피크값에 대한 면지수 계산
1)에 대한 피크값 설정
2)브래그법칙:
이용하여 면간거리 구하기
3)tetragonal의 면간거리 공식
을 이용하여 2)과 비교
(상온일 때 tetragonal구조를
갖기 때문)
< 이값은 XRD데이터에서 찾을수 있다.>
: =2dsin -> 1.5045/0.386 = d -> 3.9909
면간거리:
{100}
: =2dsin -> 1.5045/0.5433 = d -> 2.7691
면간거리: {110}
: =2dsin -> 1.5045/0.6666 = d -> 2.2569
면간거리: {111}
이렇게 피크값에 대한 면지수를 구할수 있고 이를 JCPDS카드와 비교해본 결과 대표적인 3개의 피트값은 같아 라는 것을 알수 있지만 뒤로 갈수록 피크에 대한 면지수 값이 틀려지게 된다. 이는 실험실 주변 불순물에 의한 영향이나 볼 밀링중 알루미나볼 의 갈림현상 또는 공정 과정중 시료의 혼합이 잘 이뤄지지 않아 의 피크가 겹쳐 나온 것 등등 여러 가지 측면에서 예상할 수 있다.
다음은 면지수 계산을 위한 밀러지수의 제곱형의 예 이다.
-고찰-
1학년부터 여러 가지 신소재 실험을 했지만 그중 이번 실험은 조금 난이도가 있는 실험이었던 것 같다. 실험 결과에 대해 잘 나온 것 같지만 우리가 만들었던 시편이 완벽하다고는 할수 없을 것이다. 특히 실험과정 중 주변의 먼지나 이동중의 손실 등 여러 상황의 가능성을 유념해야 할 것이다. 그렇나 완벽한 시편이 아니라도 그렇다면 이 완전하지 않은 것은 결과가 어떻게 다를까 하는 생각도 들었다. 실험의 결과 보다는 나와 우리 조원들의 손으로 경험하였다는 것을 더 중요하게 생각한다. 내가 신소재 공학에 한걸음 더 가까이 다가갈 수 있게 해준 고마운 유익한 실험이었다.
액상합성법()
1.실험 목적
액상법을 이용하여 목적된 성분의 이온을 침전시킬 때 다른 이온과 함께 침전시키는 공침법을 통해 공정과정을 이해하고 합성된 소결체의 밀도 측정을 하여 아르키메데스 원리를 이해한다.
2.실험에 대한 원리와 이론적 배경
1)액상합성법 이란?(LIquid State Reaction)
용액상태로 형태가 존재하는 금속원소를 수산화물, 탄산염, 질산염 의 형태로 침전시킨 후 열분해 시켜 제조하는 방법으로 공정과정에 있어 제어 하는데 어려움이 많지만 고순도의 미분체를 얻고, 생성물의 입도 조절이 가능하다.
액상법의 종류에는 sol-Gel법, 침전법, 가수 분해법, 공침법, 수열합성법, 마이크로 에멀젼법 등이 있다. 그중 우리가 실험에 사용했던 공침법이란 여러 가지 서로 다른 이온들을 수용액 혹은 비수용액에서 동시 침전시키는 방법으로 이 경우 불용성의 수산염, 탄산염, 옥살산염 등이 미세하게 혼합 분산되어 동시 석출한다.
공침법 과정은 alkoxide를 원료로 사용한다는 점과 가수분해 반응을 이용한다는 점에서 sol-Gel법과 매우 유사하다. 그러나 sol-Gel법은 가수분해 반응을 천천히 진행시켜 고분자화 하는 것이고, 반응 생성물이 수산염이 아닌 alkoxide 염이란 점에서 공침법과 구별된다.
2)실험중 PH7을 맞추는 이유
수용액에서 수산화이온()을 생성하거나 주는 물질, 다른 분자로부터 수소이온()을 받는 물질, 전자쌍(electron pair)을 줄수 있는 물질을 PH7(염기성 물질) 이라 한다. 즉 PH7 근사치 또는 그 이상의 PH값을 맞춰 설명하였던 물질의 성질을 이용해 분말 제조시 원하는 시료를 얻을수 있게 하기 위함이다.
3)아르키메데스 부력 의 원리
유체에 잠긴 물체는 잠긴 부분의 부피에 해당하는 유체의 무게만큼 부력을 받는다. 이를 이용하여 우리는 시편의 밀도측정이 가능하다. 이런 밀도측정을 이용하여 우리는 같은 부피의 물체 여러개가 있더라도 원하는 성분을 가진 물체를 찾을수 있게 된다.
3.실험 장비 및 사용시약
비커(500ml), PH meter, 흡입기, 거름장치, 측정접시, 압축성형기, 마그네틱바, 도가니, 건조기, 막자사발, 주조틀(mold), 측정저울, Stirring 기계, , , PVA 1%, SCHOTT PH7,
4.실험방법
1)칭량, 혼합, 건조
mol 비 계산 (수용액 250ml -> 0.2mol)
3mol% (이론 상 사용하는 시약의 Y는 이지만 실제 사용시약의 Y는 이기 때문에 2를 곱해준다.)
<이론값>
97mol%
<이론값>
칭량
a: 저울의 영점조절 및 확인
b: 시료 측정 시작(오차 허용범위는 0.001~0.002g)
=0.9095g =15.6310g <측정값>
혼합 건조
※비커 세척법: 혼합을 하기전 반드시 사용할 비커를 세척해 준다.비커에 묻어있던 물질들이 혼합 과정에서 오류를 일으키기 때문이다. 세척 순서는 에탄올->메탄올->아세톤->증류수->AIR 분사
a:증류수250ml를 맞춘후 측정된 , 시료를 넣어준다.
b:마그네틱 바를

키워드

분말합성법,   액상법,   공침법,   고상법,   고상합성법,   액상합성법,   BaTiO3,   BaCO3