폴리스티렌의 제조실험

목차

TABLE OF CONTENTS ……………………………………………………………Ⅰ

LIST OF FIGURES & TABLES …………………………………………………Ⅱ

ABSTRACT ……………………………………………………………………………Ⅲ

1. INTRODUCTION …………………………………………………………………………1

1.1 실험목적 …………………………………………………………………………1

1.2 자유라디칼 중합방법 ……………………………………………………………1

1.3 자유라디칼 개시제 …………………………………………………………………4

1.4 용액중합의 원리 …………………………………………………………………6

1.5 폴리스티렌 및 공중합수지 ………………………………………………………6

2. EXPERIMENT……………………………………………………………………………8

2.1. 실험기구 및 시약 ………………………………………………………………8

2.2. 실험방법 …………………………………………………………………………8

3. RESULTS ………………………………………………………………………………10

3.1. Raw data …………………………………………………………………………10

3.2. Conversion ………………………………………………………………………11

4. DISCCUSION ……………………………………………………………………………12

5. CONCLUSION …………………………………………………………………………13

6. REFERENCE ……………………………………………………………………………14


LIST OF FIGURES

Figure 1. 유화중합 반응의 메커니즘 …………………………………………………3

Figure 2. 유화중합 반응 ………………………………………………………………3

Figure 3. Benzoyl peroxide의 분해 …………………………………………………4

Figure 4. benzoyloxy 라디칼의 분해 …………………………………………………5

Figure 5. 폴리스티렌 합성과정 ………………………………………………………6

Figure 6. 중합 실험장치 …………………………………………………………………8

LIST OF TABLES

Table 1. 라디칼 중합에 사용되는 과산화물 개시제 ………………………………5

Table 2. 넣어준 시약의 양 ……………………………………………………………10

Table 3. 결과 값 ………………………………………………………………………10

본문내용

가 교반역할을 하는 stirrer에 걸리지 않도록 잘 조정해주었고 속도 탐지기를 이용하여 회전 RPM을 450~550RPM 정도로 조정하였다. 교반시킬 때 조금씩 조절을 하여 최종적으로 80℃에 도달하게 하고 온도를 유지하도록 했다. 처음 반응기를 설치할 때는 한꺼번에 많은 열을 올려버리면 플라스크가 폭발할 위험이 있으므로 서서히 10℃씩 증가시켜주며 오랜 시간 동안 준비과정을 거쳤고, 정확히 80℃가 되었을 때부터 시간을 측정하였다. 1시간 후 반응시킨 샘플 중 일부를 스포이드로 채취해내어 이것의 무게를 측정하였고, 여러 시간동안 건조기 안에서 건조시켰다. 무게를 측정할 때는 아직은 온도가 높은 나머지 무게를 측정하는 동안에도 금방 날아가서 무게가 순식간에 변화했다. 샘플을 채취한 나머지 용액은 계속하여 교반을 시켰다. 첫 번째 채취한 용액을 건조하는데 대략 5분 정도가 소요 되어 바로 수득률을 계산한 결과 94.9%가 나왔다. 그리하여 30분만 더 교반시켜 채취해 건조시킨 후 수득률이 97.5%가 나와서 실험을 종료하였다.
3. RESULT
3.1 Raw Date
Table 2. 넣어준 시약의 양
Recipe
Amount(g)
Chemicals
Percentage
(%)
Note
Water
112.112
H2O
37.374
Styrene monomer
66.001
Styrene monomer
22.000
Solution of K2S2O
0.68% in H2O
28.93
H2O
9.643
0.209
K2S2O
0.069
0.3% of monomer
SOAP solution
SDS 3.56% in H2O
89.414
H2O
29.805
3.310
SDS
1.103
5.0% of monomer
Total
300.000
100
Table 2는 실험 시 들어간 시약을 양, 화학식, %로 정확하게 나타낸 값이다.
Table 3. 결과 값
Weight of Latex sample(g)
Weight of dried residue(g)
1시간 후
0.186
0.041
1시간 30분 후
0.084
0.014
Table 3는 실험의 결과 값을 나타내었다. Weight of latex 값은 은박접시의 무게 + 라텍스 샘플 - 은박접시의 무게 이다.
3.2 Conversion
% POLYSTYRENE = × 100 - (0.066% of K2S2O + 1.1% of SDS) = A(%)
% conversion of PS =
● 1시간 후의 A(%) =
= 20.877(%)
● % conversion of PS =
= 94.9(%)
● 1시간 30분 후의 A(%) =
= 21.45(%)
● % conversion of PS =
= 97.5(%)
원래 실험 방법에는 3시간동안 교반을 시키며 측정하게 되어있는데 첫 번째 샘플을 채취하여 건조시킨 후 수득률을 계산하였을 때 이미 94.9%의 높은 수치를 보였기 때문에 30분만 더 교반을 시켜 샘플을 채취하고 실험을 마무리 하였다. 더 이상의 교반은 무의미 하다고 판단되었기 때문이다.
4. DISCUSSION
톨루엔 용매에서는 벤질라디칼이 된다. 벤질라디칼은 아주 큰 공명에너지를 갖고 있다. 이 벤질라디칼은 상당히 안정하고 새로 단량체를 활성화 할 만한 능력을 갖지 않는다. 얼마 후 두 개가 재결합하여 비 벤질로 되고 만다. 물중탕의 온도를 맞추어 개시제인 KPS가 라디칼을 형성하여 폴리스티렌을 생성 점도가 점점 높아지는 것이다. 실험과정에서 플라스크안의 스티렌, KPS가stirring되면서 반응하여 생성된 중합체에 의해서 점차 점도가 증가하는데 이는 stirrer의 회전 속도로 실제로 관찰할 수 있었다. 왜냐하면 stirrer를 일정속도로 돌려도 Magnetic bar가 돌아가는 것 이 점점 약해지는 것을 볼 수 있었기 때문이다.
이 반응은 불균일계 용액중합이며 발열반응이다. 그러므로 용매가 반응열을 흡수하여 온도상승을 제어하며 반응물 점도를 낮추어 온도 조절과 단량체 제거를 용이하게 해준다. 중합체를 넣어주면 단량체인 스티렌은 용매에 녹으며 고분자로 생성된 폴리스티렌은 침전되어 진다. 충분히 반응이 진행되어 침전물이 생성되면 이 실험의 결과를 얻을 수 있다.
수득률에 영항을 주는 요인들을 생각해 보았는데, conversion을 크게 하려면 반응물 속에서의 체류시간을 길게 해주면 되는데, 이 경우 시간을 충분히 주어 반응시킨다면 수득률이 상당히 높아 질 것이다. 또한 교반 속도 또한 반응을 잘 일어나게 할 수도 있고, 경우에 따라서 반응을 저해할 수도 있으므로 교반속도 또한 수득률에 영향을 줄 수 있다. 중합할 때 일반적으로 열이 발생하는데, (이 경우 물은 중합 열을 제거하는 역할) 이 열을 효과적으로 제거해주기 위해 물의 양을 늘린다면 수득률을 높일 수 있을 것이다.
1시간이 지난 후 채취한 샘플을 건조시키고 수득률을 계산한 결과 이미 94.9%가 나왔고 이로 인하여 30분후에 샘플을 채취하였다. 건조시킨 후 계산한 수득률이 97.5%가 나와 더 이상의 교반은 무의미하다고 판단 하에 실험을 종료하였다.
5. CONCLUSION
● 1시간 경과 후 - 모노머의 94.9% 폴리스티렌으로 전환
● 1시간 30분 경과 후 - 97.5%가 전환
● 1시간 30분 경과 후 실험을 마친 이유
- 이미 1시간 경과 후의 수율이 94.9%로 높게 나왔기 때문에 더 이상의 실험은 무의미
● 물 중에 녹아있는 개시제 분해 / 자유라디칼들을 생성
● 모노머를 공격 / 유화중합을 개시
●중합이 일어나는 장소 - micelle 내부
●활성 micelle - 고분자 미립자가 됨
6. REFERENCE
1. 조성기,김동욱 고분자 합성 화학-내하 출판사(2000)
2. 황순재고분자 화학-동화기술(1999)
3. 앵내웅이랑, 最新플라스틱材料, 大光書林, p143 ~ 145, 1993년.
4. 한국화학공학회, 고분자실험, 자유아카데미, p54 ~ 55, 1993년.
5. MALCOLM P. STEVENS, 고분자화학입문(제3판), 자유아카데미, p213 ~ 221, 2003년.
6. 이수형. 공업화학실험2, 전북대학교 화학공학부, p1 ~ 3, 2009년.

키워드

폴리,   스티렌,   제조