FT-IR(결과)

목차

1.실험목적
2.이론
3.실험방법
4.결 과
5.토의
6.결론
7.참고문헌

본문내용

용할 필요가 있는 경우에는 특별히 고안된 용기를 사용한다. 6. 수분이 있는 물질은 사용하지 않는다.
3.실험방법
①KBr을 사발에 넣고 고운가루가 될 때까지 갈았다.
이때 양이 많을수록 결과가 잘나온다기에 많은 양을 넣었다.
※흡습성이 강한 KBr의 성질 때문에 일회용장갑을 사용하였다.
②시료 도구에 공기 중의 수분이 묻는 것을 방지하기 위해 휴지로 잘 닦아 준 뒤
1번도구안에 2번을 넣고 그 위에 곱게 간 KBr을 넣는다.
그리고 그 위에 2번을 넣고 마지막으로 3번을 넣는다.
③ 아래 도구에 1번을 넣어 압축시켜준다. 압축된 KBr 이 깨지지 않게 조심한다.
그리고 압축된 KBr을 오른쪽 그림에 있는 도구에 넣어준다.
④ 분석기에 넣고 분석을 한다.
4.결 과
1번시료
결합
화합물의 종류
파수범위(cm-1)
세 기
C-H(신축)
알칸
3000-2850
세다
C-H(굽힘)
CH3
1450 and 1375
세다
C-H(굽힘)
CH2
1465
세다
O-H
알코올 및 페놀 단위체
수소결합되어 있는 알코올, 페놀
카르복시산 단위체
수소결합되어 있는 카르복시산
3590-3650
3200-3600
3500-3650
2500-2700
가변
가변,때로 넓음
중간
넓음
C-O
알코올,에테르,카르복시산,에스테르
1050-1300
세다
3번시료
결합
화합물의 종류
파수범위(cm-1)
세 기
C-H(신축)
알칸
3000-2850
세다
C-H(굽힘)
CH3
1450 and 1375
세다
C-H(굽힘)
CH2
1465
세다
O-H
알코올 및 페놀 단위체
수소결합되어 있는 알코올, 페놀
카르복시산 단위체
수소결합되어 있는 카르복시산
3590-3650
3200-3600
3500-3650
2500-2700
가변
가변,때로 넓음
중간
넓음
C-O
알코올,에테르,카르복시산,에스테르
1050-1300
세다
C-X
클로라이드
800-600
세다
5. 토의
이번 실험은 미지 시료를 적외선 분광기를 이용하여 분석 확인함과 동시에 적외선 분광기의 원리와 동법을 이해하는 것이다. 적외선 흡수 분광법이란, 시료에 적외선을 비추어서 쌍극자 모멘트가 변화하는 분자 골격의 진동과 회전에 대응하는 에너지의 흡수를 측정하는 분석법을 말한다.처음으로 KBr peller를 만들어 주는데.KBr pellet는 스펙트럼이 깔끔하며 고체 시료를 취급하는데 가장 흔히 쓰이는 방법이다.할로겐화 염들은 그 미세 분말에 적당한 압력을 가하면 투명한 또는 반투명한 유리 같은 성질을 가지는 차가운 유체의 성질을 가진다. 곱게 간 시료 1mg 이하를 건조한 브롬화칼륨분말 100mg 정도와 고르게 혼합한다. 혼합은 막자와 막자사발로 할 수 있다. 혼합물은 특별한 압축 틀에서 평방인치 당 10000~15000 파운드 압력으로 압축하여 투명한 디스크를 만든다. 또한 KBr은 400cm-1 의 낮은 영역까지 적외선 대부분 영역의 빛을 투과시킨다. 때때로 요오드화세슘은 200cm-1에서 흡수하기 때문에 더 낮은 좋은 투과성이 요구되는 동수에 때때로 사용된다.먼저,KBr을 압축시키기 쉽게 막자사발에 넣고 간다. 가루가 고울수록 깨지지 않고 잘 압축되기 때문에 아주 고운가루가 될 때까지 갈아준다. KBr은 습기에 매우 약하기 때문에 손에 비닐장갑을 끼고 실험을 하였다. IR 분석 시 수분이 존재하면 스펙트럼에 시료의 peak 이외에 수분의 peak 가 존재해서 시료의 peak 를 가리는 경우가 생긴다. 또한 부품 자체가 물에 녹기 때문에 기기의 수명을 단축시킬 우려가 있다. 곱게 갈아진 KBr을 압축기에 넣고 압축을 하는데, 압축시에 얇아진 KBr 깨지지 않도록 충격에 주의한다.지나치게 압축하면 금이 가서 공기가 들어가서 CO2 peak가 보여 다른 peak가 안 보일 수 있다. 또 압력을 높인뒤 다시 내릴 때 서서히 내려서 충격을 줄인다. 첫 번째로 만든 시료는 너무 많은양을 넣어 두껍게 만들어졌다. 너무 두꺼워서 반응기에 들어가지가 않아서 다시 만들어야 했다. 두 번째로 만든 것은 얇기도 적당하고 잘 만들어 졌기에 1번 시료를 살짝 찍어준 다음 반응기에 넣어준다.
그리고 똑같은 작엄으로 KBr peller 만들어서 3번 시료를 찍고 반응기에 넣어 반응시킨다. 반응기를 사용할때도 특히 주의해야하는 것이 습기인데 그래서 기기는 항상 전원이 켜진 상태로 유지시켜주어야 한다. 습기제거를 위해 안에 물먹는 하마도 넣어두었다. 피크를 확인하였을 때 1번시료는 2-butanol 으로 추정이 되고 3번 시려는 할로젠화 알콜로 추정이 되었다. IR 스펙트럼 하나로는 한가지 물질을 정확하게 분석하기가 매우 어려워서 UV 나 AAS 같은 다른 분석법과 병행하면 정확한 결과를 얻을수 있을 것 같았다.
6.결론
1번 시료의 경우 피크를 분석한 결과 2-butanol 임을 추정할수 있었고, 3번시료의 경우 할로젠화 알콜임을 추측할수 있었다. 또 IR 스펙트럼 만으로 한가지 물질을 정확하게 분석하기 어렵기 때문에 UV나 AAS 같은 다른 분석법을 병행하여 분석하는것이 좋을것 같다.
7.참고문헌
99page-103page
기본교재/67page-119page
기기분석화학. 이문득. 자유 아카데미(1997).
분광학의 이해. 문석식 외 2명. 사이플러스(2007)
●인터넷 참고문헌
http://bint.kr/110003144159
http://blog.naver.com/siks7661?Redirect=Log&logNo=10004305829
http://blog.naver.com/morejust?Redirect=Log&logNo=10023563875
http://blog.naver.com/zetryu?Redirect=Log&logNo=17636443
http://blog.naver.com/nanomate?Redirect=Log&logNo=110003144144
http://blog.naver.com/0907psr?Redirect=Log&logNo=50016868851
http://cafe.naver.com/dhfdgsg.cafe?iframe_url=/ArticleRead.nhn%3Farticleid=23
http://blog.daum.net/jmkim0912/5928214

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