아스피린(Aspirin)의 합성

목차

1. 실험목적

2. 실험이론

3. 실험방법

4. 실험장치

5. 주의사항

6. 고찰

7. 참고문헌

본문내용

않으면 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어준다.
(7) 생성된 결정을 감압여과기로 걸러 얼음물또는 찬물로 씻고 다른 거름종이에 옮겨 건조기에서 10～ 20분말리고 무게 측정하고 일부는 녹는점을 측정한다.
(8) [정제] 아스피린 1.0g 정도를 덜어서 삼각 플라스크에 넣고 5ml의 에틸에터를 넣어서 물중탕으로 가열하여 녹인다. 녹지 않은 물질이 있을 경우 거름종이로 걸러 제거한다.
(9) 여과된 용액에 석유에테르(끓는점 30~60℃) 15ml를 가한 후에 용액을 젓지 말고 얼음물에 가두어 침전이 생기도록 한다.
(10) 생성된 침전을 거르고 소량의 석유에테르로 세척후 다른 거름종이에 옮겨 건조한다.
4. 실험장치
■ 시약
살리 실산, 아세트산 무수물, 85% 인산, 석유에테르(petroleum ether, 끓는점 30~60 ), 에틸에테르
■ 기구
물중탕, 저울, 비이커, 스탠드, 메스실린더, 녹는점 측정장치, 거름종이, 가열기, 삼각플라스크(50ml), 유리 막대, 클램프, 감압거름장치 (뷰흐너깔대기, 감압플라스크), 온도계(0～150℃ )
5 주의사항
1) 여분의 아세트산 무수물을 분해시킬 때 아세트산의 증기가 발생할 수 있으므로 조심해야 한다
2) 결정 석출시 oil phase로 분리되기도 한다 잘 흔들어 주면 결정이 석출될 수 있다.
3) 아세트산 무수물은 냄새가 독하딕로 환기를 시키고 눈이 따가우므로 반드시 gogg1e을 착용하고 실 험 하도록 해야한다.
4) 사용한 유리기구는 세척 후 oven에 넣어 둘것.
5) 에테르 화합물은 인화성 물질이기 때문에 가열기 근처에서 취급하지 말아야 한다.
6) 아세트산 무수물은 식초냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하여 분해시키면 뜨거운증기가 발생하므로 조심해야한다.
7) 이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대로 복용하지 말아야한다.
6. 고찰
이번 실험은 여과할 때 붙은 결정을 제거하는 것 말고는 그다지 어렵지 않았던 것 같다. 중탕을 할때 초산 증기에 의해서 시큼한 식초냄새가 났고 조금씩 사라지는 듯하였으나 완전히 없애지는 못하였다, 그리고 25분 정도 경과 후, 증류수를 가하였는데 금방 조금씩 결정이 생겼고 결정이 하얗고 플라스크에 붙어 여과할 때 어려움이 있었다.
그리고 여과할 때 플라스크에 붙은 결정이 다 나오지 못한점이 수득률(%)이 낮게 나온 이유인 것 같다. 이번 실험은 소량의 인산을 촉매로 하여 아세트산 무수물과 살리실산을 반응시켜서 아스피린을 합성하는 것이다.
7. 참고문헌
■ http://chem.ssu.ac.kr/chemlab/aspirin.htm
■ http://kowon.dongseo.ac.kr/%7Emccho/P/chem1/%BA%B8%B0%EDsamp/
%BE%C6%BD%BA%C7%C7%B8%B0.htm
■ http://chemistry.hanyang.ac.kr/generallab2_06.htm
■ 동아원색세계대백과 사전(23), ,동아출판사, P 436～437
■ 응용화공기초실험1 실험교재

키워드

아스피린,   아스피린 합성,   화학