MMA, AIBN 정제 PMMA BULK중합 실험

소개글

MMA, AIBN 정제 PMMA BULK중합 실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 목적 및 원리
　① 첫째 주: 비닐 단량체 와 라디칼 개시제 정제
　② 둘째 주: MMA의 BULK중합

2.실험도구
　① 첫째 주: 비닐 단량체 와 라디칼 개시제 정제
　② 둘째 주: MMA의 BULK중합

3. 실험방법
　① 첫째 주: 비닐 단량체 와 라디칼 개시제 정제
　　1. AIBN 정제
　　2. MMA 정제
　② 둘째 주: MMA의 BULK중합
　③ 셋째 주 : PMMA 중합 확인

4. 실험 결과 및 고찰
　①결과
　　1) IR
　　2) DSC
　　3) 용해도
　②고찰

본문내용

AIBN 을 획득한다.
2. MMA 정제
MMA 150ml ,150ml 의 NAOH(10%)
① 분별 깔대기 이용해서 아래층을 버린다. 세번반복
② 분별 깔대기 이용해서 증류수로 수세하고 세번 반복한다.
③ 무수황산나트륨(NA2SO4) 를 넣고 30분간 건조
④ 깔대기로 건조제 제거한다.
② 둘째 주: MMA의 BULK중합
① 정제한 MMA 100ml 에 AIBN 을 0.01g 첨가한다.
② 교반기를 이용해서 80℃에서 1.5 hr 교반한다.
③ 중합생성물을 은박지에 담는다
③ 셋째 주 : PMMA 중합 확인
-IR, DSC, 용해도 분석방법에 대한 설명 들은 후 분석하기
4. 실험 결과 및 고찰
①결과
1) IR
맨 위 그래프가 우리가 실험을 통해 얻은 pmma의 스펙트럼이고 실제 정확한 pmma 의 그래프는 아래쪽이다. 1,150 과1,250 파수 사이에서 COC stretching vibration의 흡수가 일어났고, 1732 파수 쯤에서 c=o bond의 흡수가 나타난다. CH3 group 은 1444와 1388 파수 두군데서 나타나난다. 대체적으로 유사한 peak의 형태를 띄고, PMMA의 분자들을 확인할 수 있으므로 제대로 중합했다고 볼 수 있다. 그런데 Y축의 투과율을 자세히 살펴보면 우리가 실험해서 얻은 스펙트럼의 투과율이 더 낮은 것을 알 수 있다. 이러한 이유는 우리가 상대적으로 소량의 개시제 (0.01g)을 넣어서 중합을 했기 때문에 반응 site가 줄어들고 그만큼 낮은 분자량의 pmma를 얻게 되었기 때문인 것 같다.
2) DSC
dsc는 온도변화에 따른 열용량의 변화를 측정하므로서 Tg, Tc, Tm등의 데이터를 얻어 시료의 물리적 화학적 성질을 알 수 있고, 고유 물질인지도 확인 할 수 있다.
알려진 pmma의 데이터에 의하면(오른쪽) 120℃ 부근에서 높은 peak가 나타나고 이는 solid인 pmma 가 녹아서 열이 방출되는 지점으로 Tm이다. 그런데 우리가 합성한 pmma 의 dsc 그래프에서는 peak 가 나타나지 않았다. 온도가 얼마 올라가지 않은 점에서부터 열이 방출되는 그래프가 나타났는데 이 또한 실험으로 얻은 pmma의 분자량이 작아서 그런 것 같다. 개시제의 양 뿐만이 아니라 중합실험 당시 충분한 반응시간으로 교반시켰어야 했는데 상대적으로 짧았던 것도 요인으로 작용한듯하다.
3) 용해도
용매에 시료를 넣어 용해도를 보고 시료의 극성을 판단한다.
① 메탄올: 녹음
② 클로로포름: 거의 다 녹음
③ 아세톤: 조금 녹음
④ 톨루엔: 안녹음
→메탄올과 클로로포름, 아세톤은 높은 극성에 속하고 톨루엔은 무극성에 가깝다. pmma 는 메탄올과 클로로 포름, 아세톤에서 녹았으므로 극성임을 확인할 수 있다.
②고찰
3주에 걸쳐서 pmma중합 실험을 했다. 개시제와 단량체를 정제하고 중합하고 마지막으로 분석을 했다. 우리 1조가 얻은 결과를 보니 PMMA는 만들어졌으나 MW가 낮아서 제대로 된 물성이 보이지 않는 부분이 있었다. 약간의 반응 조건이 달라져도 결과의 큰 영향을 미친다는 것을 다시 깨닫게

키워드

MMA,   AIBN 정제,   PMMA BULK중합 실험,   pmma,   비닐 단량체,   라디칼 개시제