[정성분석] 4족양이온의 정성분석

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목차

Title 제 4족 양이온의 정성분석
4 Cation's Qualitative analysis

Object

Abstract

Theory
1) 양이온 제 4 족의 분리 특성
2) 용해도 곱 (Solubility product)
․ 니켈이온 Ni2+ (nickelous ion)
․ 아연 이온 Zn2+ (Zinc ion)
․ 망간이온 Mn2+ (manganous ion)

Reagent

Instrument

Method

Supplement

Bibliography

본문내용

성 알칼리성 또는 NaAC 공존하의 HAC 산성에서 백색의 ZnS가 침전한다. 이 때 0.02N 이하의 산성에서 침전하고, 0.3N 이상의 HCl산성에서는 침전하지 않는다.
* KCN
백색의 Zn(CN)2는 침전하나 과량의 KCN에 시안 착이온을 형성하여 녹는다.
Zn(NO3)2 + 2KCN → Zn(CN)2 + 2KNO3
Zn(CN)2 + 2KCN → K2Zn(CN)4
* K4Fe(CN)6
백색의 ZnFe(CN)6를 침전시킨다.
2Zn(NO3)2 + K4Fe(CN)6 → Zn2Fe(CN)6 + 4KNO3
* NaHPO4
중성용액에서 백색콜로이드의 Zn3(PO4)2가 침전하나, 조성이 일정하지 않다.
4Zn(NO3)2 + 4Na2CO3 + H2O → Zn2(OH)2CO3 + 8NaNO3 + CO2↑
* Dithizone
약산성, 중성, 약알칼리성에서 적자색을 나타낸다.
망간이온 Mn2+ (manganous ion)
* NH4OH
암모늄염을 함유하지 않은 중성용액에서 불완전한 백색의 Mn(OH)2가 침전된 다.
Mn(OH3)2 + 2NH4OH → Mn(OH)2 + 2NH4NO3
암모늄염이 공존하면 공통이온의 영향으로 NH4OH의 전리가 억제되어 OH-의 농도가 감소되므로 침전이 생성되지 않는다. 이 침전은 과량의 NaOH에 녹지 않으나 암모늄염 및 산에 녹는다.
Mn(OH)2는 공기산화를 받아 갈색의 아망간산이 된다.
2Mn(OH)2 + O2 → 2Mn(OH)2 → 2H2MnO3
* NaOH
백색의 Mn(OH)2가 침전된다.
Mn(NO3)2 + 2NaOH → Mn(OH)2 + 2NaNO3
Mn(OH)2는 NH4OH와의 반응과 같이 아망간산 망간을 생성하고 이것은 더운 HCl에 녹는다.
* NaBiO3
4N-HNO3 산성에서 NaBiO3 미분말을 가하면 산화되어 적자색의 용액이 된다.
2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 14HNO3
→ 2NaMnO4 + 3NaNO3 + 5Bi(NO3)3 + 7H2O
* PbO2
진한 HNO3 산성에서 가열하여 방치하면 그 상등액이 MnO4의 적자색을 나타 낸다.
2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 →2HMnO4 + 3Pb(NO3)2 + 2Pb(NO3)2 + 2H2O
이것을 Volhard 시약이라 하고 적량의 Mn2+검출에 이용된다.
* Na2CO3
백색의 탄산 제1망간 MnCO3가 침전하는데, 이것은 암모늄용액에는 녹지 않으 나 묽은 산류에는 잘 녹는다.
Mn(NO3)2 + Na2CO3 → MnCO3 + 2NaNO3
MnCO3는 오랫동안 끓이면 공기중의 산소로 산화되어 MnO(OH)2로 변화하여 갈색이 된다.
2MnCO3 + 2H2O + O2 → 2CO2 + 2MnO(OH)2
* KCN
갈색의 Mn(CN)2가 침전된다. KCN을 과량 가하면 녹아서 갈색용액이 된다.
이 용액을 방치하든가 가열하면 녹색의 K[Mn(CN)3]가 침전되나. 과량의 KCN 용액에 녹는다.
Mn(NO3)2 + 2KCN → Mn(CN)2 + 2KNO3
Mn(CN)2 + KCN → K[Mn(CN)3]
K[Mn(CN)3] + 3KCN →K4[Mn(CN)6]
*K4Fe(CN)6
백색의 Mn2[Fe(CN)6]가 침전된다.
2Mn(NO3)2 + K4Fe(CN)6 →Mn[Fe(CN)6] + 4KNO3
이것은 주석산과 NH4OH의 혼합용액에서도 생성된다.
이 침전은 물 및 대부분의 산에는 녹지 않으나 HCl에는 약간 녹는다.
Reagent
Ni(NO3)2 (Nickel Nitrate)
Cd(NO3)2 (Cobalt Nitrate)
Mn(NO3)2 (Manganese Nitrate)
Zn(NO3)2 (Zinc Nitrate)
6N-NH4OH (Aqueous Ammonia)
D. M. G (Dimethyl Glyoxime)
H2S (Hydrogen sulfide)
(CH)2CO (Acetone)
3N-HCl (hydrogen Chloride)
6N-H2O2 (Hydrogen Peroxide)
6N-HNO3 (Nitric Acid)
PbO2 (Lead Dioxide)또는 NaBiO3(Sodium Bismuthate)
6N-NaOH (sodium hydroxide)
6N-아세트산(Acetic Acid)
1N-NH4SCN(Ammonium Thiocyanate)
왕수(aqua regia)
Na2S(Sodium sulfide)
Instrument
시험관 (test tube) 시험관대 (test tube stand)
스포이드 (spoid) 원심분리기 (Centrifuge)
킵장치 (Kipp\'s generator) 알코올램프 (alcohol lamp)
Method
* Mn++의 검출 방법
① 3N-HCl에 의해 녹은 용액에 6N-NaOH와 과산화물을 넣으면 급격한 반응을 하면서 Mn++이 침전된다.
② 위의 침전에 HNO3을 과잉으로 넣으면 침전이 녹으며 여기에 고체시약인 NaBiO3나 PbO2를 소량넣고 약5분간 흔들어 준다.
③ 만일 PbO2를 사용할 경우 반응이 느리므로 소량을 사용 약5분 정도 반응을 보아야 한다.
④ Mn++는 직사광선에 의해 변색한다.
⑤ Mn++을 검출할 때 약간의 침전이 생기는 것은 Mn++이 침전되는 것이 아니고 고체시약인 NaBiO3나 PbO2가 녹지 않고 그대로 있기 때문이다.
⑥ 순수한 Mn++이온을 얻으려면 원심분리하여 침전을 버리고 자주색 용액만을 검출한다.
* Zn++의 검출방법
① 3N-HCl에 의해 녹은 용액에 6N-NH4OH와 과산화물을 넣으면 침전이 생기는데 침전으로 Mn++을 검출하고 용액으로 Zn++을 검출한다.
② Zn++의 검출방법은 Mn++을 분리한 용액에 6N-HAc를 소량 넣은후 H2S를 소량 넣으면 흰색의 침전이 발생한다.
③ 위의 Zn++은 황화물에 의하여 흰색침전이 되나 과잉의 반응에 의하여 검은색으로 변한다.
* Ni++의 검출방법
① Co++와 Ni++은 3N-HCl에 의해서도 녹지 않으면 원심분리한 침전에 왕수(HCl-3 : HNO3-1)를 소량 넣은후 가열한다. 이때 가열은 침전이 완전히 녹을 때까지 하며 NO2 gas와 Cl2 gas가 나오지 않을때 까지 가열한다
② 이

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