화공실험보고서 - 단증류 측정

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없음

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로서 사용되는 경우는 없다.
4) 종류
증류방법은, 목적에 따라 여러 가지 방법이 사용된다.
감압증류 : 증류는, 대기압 하에서 실시하는 상압증류와, 계안을 감압하여 행하는 감압증류가 있다. 끓는점이 아주 높은 물질이나, 열에 의해 분해, 반응하고 마는 물질은, 감압증류하여 가열을 억제할 수 있다.
분자증류 : 증발면과 응축면과의 거리를, 증기분자의 평균자유행정 이하로 접근시켜 증류를 하는, 분자증류라 불리는 방법이 있다. 대표적인 것으로는 원심식증류장치가 있다.
수증기분류 : 공비현상을 적극적으로 이용하는 증류법으로 수증기증류가 있다. 로즈오일 등 천연향료(에센스)의 공업적 정제에는 현재에도 많이 이용되고 있다.
형상에 따른 분류
⒜ 단순한 형상인 증류장치(뱃치증류장치)의 경우, 증기가 응축-증발 사이클이 적은 단계에서 응축기에 들어가 농축효율이 나쁘다. 이런 증류방법을 단식증류라고 한다. 대표적인 예로는 알콜음료 증류가 있다. 단식증류에서 가장 단순한 구조를 가지는 장치로, 쿠겔롤 증류장치가 있다. 이 장치는 증발시킨 샘플을 인접한 구체에서 냉각하여 모으는 것으로 이론단수는 좋지 않다. 거꾸로, 증류탑을 높게 만들어, 내벽의 표면적을 크게 하면, 응축-증발 사이클의 이론단수가 늘어나 응축효과가 향상된다. 이런 이론단수를 높인 증류를 분변증류(분류)라고 한다. 대표적인 예로는 석유분류가 있다.
⒝ 분별증류의 증류탑으로서 대표적인 것으로 분별증류관이 있다. 또, 이론단수가 능동적으로 향상된 증류장치로 스피닝밴드 증류장치가 있다. 이 장치는 증류탑 안의 응축액의 박막이 강제적으로 형성되어서, 상당히 높은 이론단수를 얻을 수 있다. 또, 응집기도입구에 분취증류헤드를 달아서, 회수할 때 성분을 정밀하게 모으는 장치를 환류증류장치라고 한다. 이 장치를 사용하면 끓는점에서 거의 5도 차로 물질을 분별증류할 수 있게 된다.
(2) 단증류
단증류는 일정량의 혼합 액체를 증류 용기에 넣고 열을 가하여 끓이고, 발생하는 증기를 응축기로 냉각시켜 유출액을 얻는 가장 간단한 증류 방법을 말한다. 이때, 혼합용액중의 휘발성 물질이 증발함에 따라 증류 용기에 남아 있는 용액의 량과 조성은 계속 변하여 되는데, 이론적으로 이들의 관계를 다음과 같이 구할 수 있다. 증류잔액 W(kg) 조성을 x(wt%)로 하여 이들의 극소량 dW(kg)만을 증류하고 이때의 증기 1조성은 x는 평형한 y(wt%)라고 하면 저비점 성분에 대하여 다음의 물질수지가 성립된다.
여기서 dWdx, dWdy는 매우 작은 값이므로 이를 무시하면 다음 식이 얻어진다.
이 식을 적분하면 아래와 같은 식이 얻어진다.
…… ①
①식을 정리하면,
…… ②
와 x에 관계식으로부터 수식적분 또는 도식적분을 하여 구할 수 있다. 여기서 원료에 대한 유출액량의 비를 유출률 라 하면 식 ③과 같이 정의 한다.
…… ③
따라서 식 ②를 식 ④와 같이 나타낼 수 있다.
…… ④
여기서 y는 플라스크 내에서 증기가 조금도 분축을 일으키지 않는다고 생각하면 x와 평형한 증기조성에 있으므로 우변의 적분항은 x-y곡선이 알러져 있으면 도시적분에 의해서 다음과 같이 계산된다. 먼저 2성분계의 평형곡선을 그리고 이것으로 x에 대응하는 의 값을 구한다. Fig.1에서 임의의 , 에 대한 면적은 아래 식으로 나타낼 수 있다.
…… ⑤
식 ② 및 ⑤에 의해 , , 가 구해지면 식 ⑥에서 가 구해진다.
…… ⑥
또, , , 가 구해지면 식 ⑦에서 가 구해진다.
…… ⑦
여기서, 를 구해 x때 I곡선에 의해 가 결정된다. 다음에 유출량을 D(kg), 유출액의 평균조성을 라 하면 물질 수지식은 식 ⑧과 이 된다.
…… ⑧
…… ⑨
식, ⑨에서 평균 조성은 ⑩식과 같아 된다.
…… ⑩
그리고 Raoult\'s law가 성립하는 2성분계, 즉 식 ⑪이 성립하는 계라면 식 ⑪을 식 ④에 대입하여 적분하면 식 ⑫와 같이 된다.
…… ⑪
…… ⑫
상대 휘발도 유출물과의 관계는 식 ⑬과 같이 나타낼 수 있다.
…… ⑬
x-y곡선을 알면 식 ④, ⑫에서 , , 의 관계를 구할 수 있고, 역으로 , , 를 알면 식 ⑬에 의해 임의의 x에 대해서는 를 구할 수 있다. 이 두성분이 Ideal solution이라면, 상대 휘발도와 수증기압과의 관계는 다음과 같이 나타낼 수 있다.
(3) 라울의 법칙 (Raoult\'s law)
실제용액에서 활동상수 γi는 온도와 조성에 따라 달라지지만, 이상용액에서는 혼합물 내의 모든 성분에 대하여 그 값은 1이 된다. 이상적인 이성분 혼합물에서 두 성분 1, 2의 증기상 몰분율을 각각 y1, y2라 하고, 같은 온도에서 순수한 액체의 증기압을 Pi이라 하면 y1P=x1P10, y2P=x2P20이 되고, 각각 더하면 전체압력 P는 P=x1P10+x2P20=x1[P10－P20]＋P20이 되어 x1의 일차함수로 나타낼 수 있다. 실제용액에서 각 성분의 활동상수를 1이라고 가정하면 y1P와 y2P는 각각 x1P1과 x2P2로 쓸 수 있다. 즉 일정한 온도에서 혼합용액 속의 각 성분의 분압은 혼합물의 몰분율에 비례한다. 이를 라울의 법칙이라고 한다. 하지만 대부분의 경우에 활동상수는 1이 아니므로, γi가 1보다 크면 라울의 법칙에서 양의 편차를, γi가 1보다 작으면 음의 편차를 보이게 된다. 그림 2는 두 물질로 된 계에서 분압과 전체 압력이 액체상의 조성과 관련이 있으므로 라울의 법칙에서 양의 편차가 일어난 것을 나타낸다. 만일 라울의 법칙이 정확히 들어맞는다면 모든 선은 직선이 되어야 할 것이다. 이러한 관계를 이용하여 분별증류라고 하는 일련의 과정으로 증발과 응축이 반복되어 액체혼합물로부터 각 성분을 분리할 수 있다. 액체혼합물과 평형을 이루고 있는 증기의 조성이 액체의 조성과 같을 때 그 혼합물을 함께 끓는 혼합물이라고 한다. 이 함께 끓는 혼합물은 증발과 응축의 과정에서 조성의 변화가 없으므로 분별증류를 통하여 분리될 수 없으며, 동일한 온도에서는 전체 압력이 항상 최대 또는 최소가 되며, 동일 압력에서는 끓는점이 최대 또는 최소가 된다.
액체 혼합물에서 한 성분이 나타내는 증기압은 그 온도에서 2성분이 단독으로 존재할

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화공실험,   단증류,   단증류측정