1. Chemical Unit & Concentration Titration(적정실험)

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N 적정완료> <그림 3-5. 0.025N 적정완료>
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과망간산칼륨 용액의 농도를 결정하는데 쓰이는 일차 표준물질로 옥살산나트륨을 썼다. 옥살산나트륨은 과망간산나트륨과 산화환원반응을 일으키는데 이때 환원제 역할을 한다. 과망간산 이온의 반쪽 반응은 0.1M 이상인 센산 용액에서만 일어난다. 황산요액에서 과망간산이온용액은 느리게 분해하므로 주기적으로 재표준화해 주어야 한다. 과망강산이온은 물을 산화시키는 경향이 있으므로 약간 불안정하다. 진한 농도의 과망간산 표준용액은 물을 산화시키면서 분해되므로 끓여서는 안된다. 하지만 뜨겁고 산성인 환원제 용액에 과망간산 표준용액을 천천히 가하면 오차없이 적정할 수 있다.
산성화를 하는데 황산을 이용하는 이유는 염산, 질산으로 하면 과망간산칼륨과 반응하기 때문이다. 즉 염산 질산도 COD로 측정된다. COD를 측정할 때도 황산을 이용한다. 실험실에서 사용되는 산은 수용액으로 판매되므로 물로 적당히 희석해서 필요한 농도로 만들어서 사용한다. 실험과정의 (2) - 1) - ①에서 물을 넣은 후에 황산을 서서히 저어가면서 넣어야 한다. 황산을 먼저 넣은 후에 물을 넣으면 역류한다. 또 물을 넣은 후에 수 분간 방치해야한다.
0.1N의 적정을 완료했을때 색은 옅었고 0.05N을 할땐 옅었고 0.025N을 할땐 0.1N, 0.05N을 할때보다 짙었다. 오차는 대체로 적었지만 적정할 때 시각적정 즉 눈으로 보며 적정을 했는데 때문에 오차가 더 쉽게 발생한 것 같다. 색으로 종말점을 판정할 때 오차가 있을 수 있다. 종말점의 판정은 분석자마다 다를 수 있고, 한 사람이 적정해도 적정 시간에 따라 다를 수가 있다. 따라서 다른 사람이 행한 적정값의 차이를 비교하며 주의가 필요하다. 이를 보완하기 위해 다른 삼각플라스크에 종말점에서와 같은 양의 순수한 증류수를 넣고 과망간산칼륨 용액 한 방울을 가하여 생긴 용액의 색과 같도록 종말점의 색을 비교하면 종말점이 더욱 명료해진다. 또는 용액의 색깔, pH 및 반응물 또는 생성물의 흡광도와 같은 물리적 성질의 변화를 적당히 잘 선택하거나 바탕적정을 하여 적정오차를 해결한다. 바탕적정은 분석물을 제외한 나머지가 시료와 똑같은 조성을 가진 바탕용액을 적정하는 방법이다.
표준용액을 만들때 흔들어서 잘 섞워줘야 표준용액의 농도가 순수해져서 적정할 때 오차를 줄일 수 있다. 그러나 실험당시 시간에 쫓겨 표준용액을 제대로 섞지 않았다. 또 과망간산칼륨은 빛에 의해 분해되므로 갈색병에 넣어 암실에 보관해야하는데 실험시간 약 3시간동안 과망간산칼륨은 투명한 용기에 넣어져 그대로 빛에 노출되어 분해가 되어 농도가 변했을 것이라고 추측할 수 있다. 또한 증류수 오래되어 이물질이 들어가 순수한 표준용액의 농도를 가지지 못했기 때문에 오차가 났을 수 있다.
References
네이버 두산백과 ‘적정’
http://terms.naver.com/entry.nhn?cid=200000000&docId=1139231&mobile&categoryId=200000463
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표준일반화학실험

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