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목차

1.목적 3

2.정의 3

3.DSC 정의 및 기기 종류 4

4.DSC 응용 8

5.실험방법 11

6.DSC 데이터 분석의 예 14

7.참고문헌 16

본문내용

므로서 그리고 이것을 완전한 결정성 물질의 용융 엔탈피 (△Hf)결정와 비교하므로서 측정할 수 있다. 그다음 결정성 분율은 다음과 같이 주어진다.
결정성 분율 = (△Hf)시료/(△Hf)결정 crystalline temperature가 나타나는 peak의 넓이를 이용하여 구할 수 있다.
△H는 peak가 나타나는 부분의 넓이이고, △H(at 100%)는 αcrystalline material(100%)(Reference : Polymer Data Handbook)을 나타낸다.
③ 반응속도론
중합체 형성 반응과 같은 많은 화학반응은 발열이어서 DSC로 쉽게 측정할 수 있다. 여기서 열을 방출하는 속도 dH/dt를 결정하는 방법을 사용하여 반응정도를 시간의 함수로서 측정한다. 중합체를 만드는 속도론은 온도를 주사하는 방식이거나 또는 한 온도를 일정하게 유지하는 방식 둘 모두로 연구할 수 있다. 어떤 중합체인 경우에 단위체의 휘발성과 점도와 같은 요인이 측정된 속도론에 영향을 줄 수 있다.
④ Melting Temperature(Tm)
온도를 일정한 속도로 올릴 때 glass transition temperature가 나타난 후 어느 특정 온도에서 흡열을 하여 또 한번의 peak가 나타난다. 이 때의 온도를 melting temperature라고 한다.
glass transition temperature, crystalline temperature, melting temperature는 실제 실험에서는 다음과 같은 모양으로 나타난다. 일정한 속도를 온도를 올리면 Tg, Tc, Tm의 순서로 transition이 나타난다.
⑤ Heat Capacity (Cp) = 열용량
sample과 reference 두개의 pan에 열을 가하기 시작하여 온도가 올라감에 따라 DSC와 연결되어 있는 컴퓨터에서는 heat flow의 차이, 즉 흡수하는 열의 차이에 따라 plot을 한다.
heat flow = heat/time = Q/t
heating rate = temperature increase/time = △T /t
heat capacity(Cp) = Q/△T = Q/t /△T /t
시간에 따른 흡수되는 열과 온도 변화량에 따른 시간의 관계를 이용하여 heat capacity를 구할 수 있다.
< Plotting Tg, Tc, Tm >
5.실험방법
실험기기
DSC는 시료(sample)와 표준물질(reference)이 들어가는 DSC cell, 백금선으로 된 sensor, 니크롬 전기 저항선, heater 및 컴퓨터로 구성되어 있다.
DSC cell disk의 구성 물질은 constantan으로 만들어 졌으며, 약 구리 55%와 니켈 45% 합금이다. 미량(0.1%)이지만 열전기적(thermoelectrically)으로 중요한 성분인 철과 망간이 들어있다. Constantan Disk는 저온에서 특히 열기전력이 커서 비교적 저온용인 열전대로 주로 사용한다. 전형적인 DSC cell은 constantan(CU-N) 합금 디스크를 사용한다. 이것은 sample과 reference에 열을 전달하는 일차적인 수단으로 사용되고, 또한 온도를 감지하는 열전기적 접촉소자이다.
측정 조건에 따른 열분석 곡선
① 1차곡선
주어진 시료를 그 상태대로 일정 속도로 온도를 증가시키면 얻어지는 곡선으로써, 주어진 시료 그대로의 특성을 파악할 수 있다. 일반적으로 유리 전이 피크나 결정화 피크는 잘 나타나지 않고 용융 피크만 나타난다.
② 2차곡선
주어진 시료를 인단 용융시킨 다음 일정 속도로 냉각시키고 heating run을 실시하여 얻어지는 곡선으로서, 연신이나 열처리 등의 후가공 공정이 제외된 상태의 특성을 알 수 있다.
③ 3차곡선
주어진 시료를 일단 용융시킨 다음 급냉시켜서 완전한 무정형 시료로 만들고 heating run을 실시하여 얻어진 곡선으로서, 재료 고유의 성질을 알 수있다.
④ 냉각곡선
용융시킨 시료를 일정 속도로 냉각시키면서 얻어진 곡선으로 결정화 피크가 분명하게 나타난다.
⑤ 등온곡선
용융시킨 시료를 일정한 속도로 냉각해가다가 다시 특정 온도로 유지하면서 얻어진 곡선으로서, 특정온도에서의 결정화 시간을 알아보는데 이용된다.
sample제조 및 실험과정
① 시료를 Fig. 10.과 같은 pan에 넣고 Volatile Sample Sealer Accessory(Fig. 11.)를 이용하여 DSC 실험에 필요한 sample(Fig. 12.)을 만든다.
② DSC, Controller, Graphic plotter를 순서대로 켠다. 안정화 확인 (DSC에 Ready 불이 켜지는지 확인)후 computer를 켠다.
③ Sample과 시료를 아무것도 넣지 않은 pan(reference)을 DSC 기기에 넣는다.
④ “Set up & run”선택
- 조건 결정 (heating and cooling rate in \"Temperature Program\")
(*승온속도는 분해능, 전이온도, 피크의 높이에 영향을 미친다. (통상 20oC/min) )
- 입력 (Sample ID, Operator ID, file name, sample weight)
- 결과를 얻는다(보통 2nd run까지 실행).
⑤ “Change curve type” 선택, “Normalize” 선택 후 “Exit”
⑥ “Optimize data” 선택 후 “rescale”이나 “slope” 조절로 그래프 최적화 후 “Exit”
⑦ “Select Calculation” 선택 후 Tg를 구하려면 선택 “Tg”를 선택 후 “Calculation”선택
⑧ “Exit”
<시료의 유형>
실험 주의사항
시료 그릇에 pan의 위치를 정확히 해야 한다.
질소를 불어 넣어야 한다. (산화방지)
작고 일정한 시료를 사용한다.
DSC 기기 안의 cell이 오염되지 않도록 주의를 기울여야한다.
가능한 한 시료의 모양을 일정하게 한다.
6.DSC 데이터 분석의 예
① 1st run 50℃ 근처에서 나타나는 peak은 재료의 enthalpy relaxation 때문에 일어나는데, 재료를 열처리한 온도에서 또는 재료를 오랜 시간 저장해 두었을

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총,   DSC 정의 ,   열분석