[공학/컴퓨터/통신] 촉매의 특성 분석

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[공학/컴퓨터/통신] 촉매의 특성 분석에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

때, Vads 는 254.9560 ㎤/ 이다.
Vp= 1.5468 * 10-3 * (245.9560 ㎤/) = 0.3804 ㎤/
계산 결과에 시료의 양 0.1094 g 을 곱해주면 다음과 같이 계산된다.
Vp= 0.3804 ㎤/ * 0.1094 g = 0.04162 ㎤
따라서 반응 후의 Total pore Volume은 0.04162 ㎤ 이다.
4-3-6 Average Pore Diameter를 구하시오.
▶ Average Pore Diameter = ( 4 * Total pore volume ) / Surface Area
반응 전
( 4 * 0.09660 cm3 ) / {29.0930m2 * (1002 cm2 /1 m2)} = 0.000001328cm
반응 후
( 4 * 0.04162 cm3 ) / {29.0930m2 * (1002 cm2 /1 m2)} = 0.000000572cm
4-4 Isotherm 흡.탈착 그래프를 이용하여, porosity 형태를 유추하고, 반응 전후의 Isotherm 흡.탈착 그래프의 변화에 대해 설명하시오.
어떤 고체에 흡착된 가스의 양은 (Vads)은 온도, 압력, 가스의 종류,solid의 종류에 따라 다르게 된다. Vads =f(T, P, Gas, Solid)
Solid(시료)와 분석 가스를 규정하면 특정 온도에서 주어진 시료에 흡착된 가스양
Vads = f(p)
흡착량()과 상대 압력(P/P0)을 Plot 하여 얻은 곡선을 흡착 등온선 이라 하는데 흡착 등온선에는 위에 그림과 같이 대표적으로 6종류가 있다.
Isotherm 흡,탈착 그래프를 보면 fresh와 after 모두 흡착 등온선의 모양이 비슷한데 결과 데이터의 porosity 의 반응 전 흡,탈착 그래프를 보면 0.7 정도까지는 비슷하게 가다가 0.7 ~ 0.99 지점 근처에서는 흡착 곡선과 탈착 곡선이 만나게 된다. 이것은 흡,탈착 그래프의 4번째 그림과 비슷하다. 반응 후 흡,탈착 그래프 또한 비슷하지만 0.84를 조금 지나서부터 꺾인 형태로 봐서 대표적인 흡착 등온선의 6가지 종류 중 5번의 그래프와 비슷하다고 볼 수 있다.
Pore의 종류는 Mesopore로 pore Diameter(포어 직경)rk 2~50nm 사이이다. 각 흡착에 관한 다공도나 표면적은 Mesopore가 20~1000Å가 되고 Pore의 형태는 Isotherm의 형태로부터 tubular capillaries (모세관)의 형태이다.
pore(기공)는 그 크기에 따라 다른 흡착 공정을 가지게 되는데 일반적으로 pore의 크기가 커서 원통형 pore의 경우 직경이 500Å이상 되면 상대압(P/P0)이 1에 가까워야만 흡착을 일으키므로 흡착법에서는 측정이 곤란 한데 이번 실험에서 사용했던 질소 분자 1개의 평균면적은 16.2Å이므로 직경이 20Å이하가 되게 되어 Pore벽에서의 흡착력 중첩으로 상대적으로 낮은 압력에서 pore가 흡착 Gas로 채워지게 된다. 흡착력은 흡착 가스와 시료의 거리에 반비례 하는데,Pore 의 경우 두 벽간의 거리에 따라 흡착력이 달라진다. pore의 직경이 흡착분자의 직경과 같아지게 되면 반대쪽 벽의 영향은 중요해서 한 분자가 pore 에 흡착되며 , 상대적으로 pore의 직경을 줄이게 되어 다음 분자는 저절로 채워지게 된다.
결과 데이터를 살펴보면 0.84 근처에서 꺾이는데 반응 후에 이러한 꺾임을 나타내는 것은 탈착부분이 조금 변했다는 것을 확인할 수 있는 것이다.
4-5 TGA 그래프 대하여 촉매반응 전후의 결과에 대하여 비교분석하시오.
◇ 촉매 반응 전 ◇ 촉매 반응 후
촉매 반응전 TGA 그래프는 약 100℃에서 촉매가 아닌 불순물이 가열에 의해 증발하였다. 이 물질은 그래프를 통하여 전체 시료 10.2760㎎중 약 5.70(weight %) 함유 되어있음을 알 수 있으며, 촉매 반응전 불순물 함량은 다음과 같이 계산한다.
10.2760㎎ × (5.70 / 100) = 0.586 ㎎
촉매 반응후의 TGA 그래프에서 보면 그래프가 두 번 꺾이는 것을 확인할 수 있는데 처음에는 100℃에서 불순물이 가열에 의해 증발 된 것이고, 두 번째는 다른 불순물이 약 400℃에서 증발한 것이다.
첫 번째 분순물의 함량은 촉매 반응전 불순물의 함량과 같다고 가정한다.
두 번째 불순물은 약 3.00(weight %) 전체 불순물의 함량을 계산 하여 보면,
전체 시료 무게=19.8930㎎
촉매 반응후 불순물 함량, 불순물 ① =19.8930㎎ × (5.70/100) =1.134 ㎎
불순물 ② =19.8930㎎× (3.00/100)= 0.597 ㎎
총 불순물의 합 = 1.731㎎
※ 이 그래프를 통하여 알아낼 수 있는 것은 작용기 -C-H가 약 3.00% 첨가 되어 coking현상을 일으킨 것으로 증명된다.
※ 토론
이번 실험은 촉매의 특성에 관하여 알아보는 실험이었는데 그 특성을 알아보기 위하여 우리는 세가지 실험을 실행하였다. 첫째는BET흡착이었고 둘째는 FT-IR 실험이었으며 셋째는 TAG 실험 이었다.
첫 번째로 실행한 BET 흡착 실험은 실험이론을 잘 알아볼 필요가 있다. 우선 흡착의 원리의 원리를 이용하여 실험에 적용하면 분자층에서 기체분자의 흡착속도와 탈착속도가 같고, 흡착열이 흡착기체의 덮힘에 관여하지 않는다고 생각한다. 이상의 분자층에서부터는 흡착은 바로 밑에 존재하는 층의 비어있는 흡착점에 비례하고 탈착은 덮힘 정도에 비례한다고 생각할수 있다. 또한 흡착열이 분자층에서는 흡착열과 같고, 그 이상의 분자층에서는 응축열과 같다고 가정하면 계산에서부터 나오는 식을 유도할수 있다. 그리고 주어진 데이터를 통해 그래프를 그려서 반응 전과 반응후의 기울기 및 절편을 알아 낼 수 있었다. BET유도식을 이용하여 표면적.흡착등온식 등을 알아낼수 있었고 비교한 결과 5번그래프 Type4 Isotherm-Mesoporous와 비슷한 모양이 나오게 됨을 알 수 있었다.이는 촉매가 관형을 취하고 있음을 보여준다. 실험을 할 때 기본정보를 다 입력하고 액체질소를 채우는데 이때 액체 질소는 조심하여 다루어야 한다.
두 번째로 실행한 FT-IR 실험에서는 우선 펠릿 제조가 먼저 이루어

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