유기화학실험 - 재결정 실험

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유기화학실험 - 재결정 실험에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

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→즉, 가열된 교반기를 통해 저어줄 경우 더 빨리 포화된 용액을 만들 수 있다.
●이번 실험에서 Boiling chip을 처음 접하였는데, 일상생활에서 이와 비슷한 원리의 현상들에는 무엇이 있을까?
→돌비현상이란(bumping)은 과열현상의 일종으로, 액체가 끓는점 이상에서 핵 형성 작용(이물질의 유입 등에 의해)이 생기는 경우 갑자기 끓어 올라 용기 외부로 액체를 내뿜는 현상을 말한다.
예를 들어 물을 전자레인지에 끓였는데 전자레인지에서 물이 끓지 않고 섭씨100도가 넘어간 상태에서 커피가루 같은 이물질이 들어가면 갑자기 끓어 넘치는 현상, 라면물을 끓이다 스프를 넣었을 때 갑자기 거품을 일며 끓어 넘치는 현상 등이 있으며, 이를 돌비 현상이라 한다.
●재결정 방법 이외에도 순수함에 가까운 벤조산을 얻을 수 있는 다른 혼합물 분리 방법에는
무엇이 있을까??
→거름종이를 이용한 filtering, 혼합물질간의 승화점의 차이를 이용한 승화분리 법, 혼합물질들 의 각 용매의 용해도 차이를 이용한 추출법. 그리고 크로마토그래피법, 혼합물들의 끓는점의 차 이를 이용한 증류법 등이 있다.
이것은 벤조산이 어떠한 혼합물들과 섞여 있느냐에 따라 적절한 방법을 사용해야 한다.
화합물에서 유기 화합물을 분리하는 방법 중 가장 많이 이용되는 것은 액체-액체 추출이다. 실제로 모든 유기반응은 시료의 정제의 어떤 단계에서 추출을 꼭 필요로 하는데
서로 섞이지 않는 용매에서 각성분의 상대적인 용해도의 차에 바탕을 둔 선택적인 용해(partitioning)가 추출의 기본적인 원리이다.
따라서 어떠한 반응으로 벤조산이 만들어 지면, 혼합되어 있는 다른 물질(용매, 촉매, 부생성물, 시작물질 등등)들의 성질을 고려하여 위의 방법들 중 적절한 것을 선택하여 정제해야 한다.
●재결정의 잘 이루어질려면 어떤 조건을 바꾸어주면 될까?
→재결정의 조건에는 크게 3가지가 있다.
① 농도 ②온도 ③용매
농도는 진할 수록 고체로 다시 석출될 확률이 높으므로 높은 농도로 하는 것이 좋고
온도는 낮을 수록 재결정이 잘 된다.
용매는 극성이 용질과 비슷하되 너무 잘 녹이면 재결정이 잘 이루어지지 않는다.
●benzoic acid 외에 재결정에 적합한 고체에는 어떤 것들이 있을까?
→ 재결정이 잘 일어나려면 높은 온도에서는 잘 녹고 낮은 온도에서는 결정이 잘 일어날 수 있어야한다. 온도에 따른 용해도의 차이가 클수록 적합하다. 용해도 곡선을 통해 알아보면, 질산나트륨, 질산칼륨 등이 재결정에 적합하다. 이에 반해, 염화나트륨은 높은 온도와 낮은 온도에서 용해도 차이가 크게 나지 않기 때문에 물에 용해 시켜 재결정하기에는 적절하지 않은 시료이다.
●핫플레이트에서 benzoic acid를 증류수에 용해시킬 때 benzoic acid가 잘 녹지 않아서 삼각플라스크 입구를 막아놓은 파라필름에 구멍을 뚫었는데 이것이 어떤 영향을 미치는 것일까?
→ 닫힌계에서 계속 가열을 하면서 교반시키면 삼각플라스크 내부가 수증기로 포화된다. benzoic acid는 물의 끓는점보다 녹는점이 높아(benzoic acid의 녹는점은 122.4℃이다.) 물이 기화되는 동안에도 benzoic acid는 잘 녹지 않는다. 수증기로 계가 포화되면 용질이 용해되기 어려우므로 구멍을 뚫어 수증기를 배출시킨다. 서서히 benzoic acid의 녹는점까지 도달할 수 있도록 하여 완전히 용해시키기 위해 감싸놓은 파라필름에 구멍을 뚫었다. 다만 이 과정은 수증기와 함께 약간의 benzoic acid가 빠져나갈 수 있으므로 수득률을 높이기에는 적합하지 않다.
●교반시킨 용액을 식힐 때 바로 얼음물에서 식히지 않고, 상온에서 식히는 과정을 먼저 거치는 이유는 무엇일까?
→ 새로 결정을 만들 때 규칙적인 모양으로 크게 만들기 위해서 용액을 천천히 식힌다. 과냉각이 일어나면 결정이 배열하는데 충분한 시간이 없기 때문에 오히려 결정이 잘 생기지 않는다. 이런 경우에는 용액에 충격을 주어 결정이 일어나도록 한다. 또, 급격한 온도 차이로 빠르게 결정화를 진행하면, 같이 녹아있던 불순물이 끼어 있는 채로 결정화가 일어나 순도를 높이고자 하는 실험 목표에 맞지 않는다.
●재결정 실험에서 수득률을 높이는 방법은 어떤 것이 있을까
7.참고문헌
-벤조산 [benzoic acid] 두산백과
-벤조산 [benzoic acid] 용어해설
-끓임쪽 [boiling chips] 위키피디아
-재결정이란? , 네이버블로그 [공대생의 하루]

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유기화학실험,   재결정 실험,   고체의 용해도,   벤조산,   고체결정,   고체순도