[분석화학실험] (예비) 나뭇잎 중에 있는 납의 분광광도법 정량 : 나뭇잎에 있는 납을 디티존 용매 추출법을 이용하여 분광학적으로 정량한다.

소개글

[분석화학실험] (예비) 나뭇잎 중에 있는 납의 분광광도법 정량 : 나뭇잎에 있는 납을 디티존 용매 추출법을 이용하여 분광학적으로 정량한다.에 대한 보고서 자료입니다.

목차

*실험목적
*이론
*시약 및 기구
*실험방법
*참고문헌

본문내용

다. 수용액은 가수분해하여 알칼리성을 보인다. 산에 의해서 분해되어 독성이 있는 시안화수소(청산)를 발생한다. 금속 도금, 광석의 제련, 강철의 열처리, 살충제 등에 사용된다.
-아황산나트륨(Na2SO3): 백색의 결정 또는 분말로 비중 1.59이다. 산소(O2)를 환원시키는 성질이 있기 때문에 주로 탈산소제, 환원제, 표백제, 방부제 등으로 사용된다.
-질산(HNO3): 밀도가 1.50g/(25℃)로서 매우 강한 산의 하나이며 빛을 쬐면 분해되어 물과 이산화질소, 그리고 산소를 만든다. 따라서 빛이 투과되지 않는 갈색병에 넣어 햇빛이 비치지 않은 곳에 보관해야한다. 녹는점 42℃, 끓는점 86℃, 비중1.502이다.
-질산납(Pb(NO3)2): 무색의 입방결정계 또는 단사결정계이다. 분자량 331.23, 밀도 4.53g/(20℃), 비중 4.53으로 물, 알코올에 잘녹지만, 진한질산에는 잘 녹지 않는다. 470℃이상으로 가열하면 분해되어 이산화질소를 발생하고, 이와 함께 산소도 발생되므로 산화제로 쓰일 수 있다. 질산납은 산화제로서 옷감에 그림을 그리거나 염색할 때 안정제로 이용되기도 하며, 사진의 감광제에도 이용된다.
-암모니아(NH3): 약염기성을 띠는 질소와 수소의 화합물로서 물에 잘녹고, 비료 또는 요소 수지를 만드는데 쓰이는 물질로 분자량 17.03, 녹는점 77.7℃, 끓는점 33.4℃, 밀도 7.71x이다. 상온에서 특유의 자극적인 냄새가 나는 기체상태로 존재한다. 대기 중에도 소량 포함되어 있으며, 천연수에 미량 함유되어 있기도 하다.
-디클로로 메탄(CH2Cl2): 염화메틸을 염소화하거나 클로로포름을 야연과 아세트산으로 환원하면 얻어지는 화합물이다. 독성이 적고, 안정성이 좋으며 혼입된 물에 대해서도 안정하고, 녹는점 96.8℃, 끓는점 40.21℃이다. 유기화합물의 추출 및 반응용제, 냉매 등에 널리 이용된다.
-다이싸이존(C13H12N4S): 녹색의 화합물로 납이나 카드뮴 흡광광도법에 의한 분석에 사용되는 시약. 구리, 아연, 카드뮴, 수은 등의 추출과 비색분석에 쓰이는 디페닐티오카르바존을 분석 시약으로 이르는 말. 다이싸이존은 많은 금속 이온과 특유한 색의 분자속에 착염을 형성하기 때문에 이것을 유기 용매로 추출하는 분석법을 디티존법이라고도 한다. 무극성 유기용매에는 녹지만 pH7이하의 물에서는 녹지않으므로, pH를 조절하여 특정의 금속을 추출하고, 금속 이온의 비색 정량에 사용된다. Cu, Zn, Fe, Ni, Pb 등 2가 또는 3가의 금속이온과 2:1의 비율로 반응하여 붉은색의 소수성 착화합물을 형성한다.
-Thymol Blue 지시약: 트리페틸 메탄계의 산염기 지시약의 하나이다. 적색(pH1.2)에서 황색(pH2.8)과, 황색(pH8.0)에서 청색(pH9.6)의 두 변색역이 있다.
적색(pH1.2~2.8)-->황색--(pH8.0~9.6)-->청색
이번 실험에서 나뭇잎을 HNO3용액에 넣고 잘 저어주어 금속이온들을 추출한 용액에 티몰블루 지시약을 한방울 떨어뜨리고 2M NH3용액을 지시약이 완전히 푸른색이 될 때까지 가해준다.
티몰블루가 푸른색을 띠려면 염기성이 되어야하기 때문에 NH3를 넣어주어 티몰블루가 푸른색을 띠도록 해준다.
디티존 금속 착물은 pH에 따라 반응하는 금속물의 종류가 다르다. 납은 pH8.5~11정도에서 추출되므로 pH를 8정도로 만들어주는데, 이 역할을 NH3가 하는 것이다. 그리고 pH를 확인하기 위해서 티몰블루 지시약을 사용해주었다.
-Ammonia-Cyanid Sulfite Solution(A-C-S)용액: 이번 실험에서 마스킹제로 사용되었다. 이 용액의 암모니아가 정반응을 촉진시키고, pH조절의 역할을 하고, 시안화나트륨이 Pb와 안정한 착물을 형성하는 역할을 한다.
*실험방법
-Part1.용액준비
①Ammonea-Cyanid Sulfite Solution(A-C-S)
350mL 진한 NH3용액, 10%NaCN 30mL, 1.5g Na2SO3을 혼합하여 증류수로 1L 용량플라스크에 묽힌다.
②Dithizone 용액 제조
0.0075g Dithizone + 0.3L CH2Cl2
③1,000ppm 표준 납 용액 제조
1.6g Pb(NO3)2를 증류수로 1L 묽힌다.
④10ppm working solution
위의 용액을 1mL 취하여 100mL까지 묽힌다.
⑤0.1M HNO3, 2M NH3 용액 제조
(HNO3=분자량:63.02, 밀도:1.4,61%), (NH3=분자량:35.05, 밀도:0.91,25%)
-Part2.용매추출
①5개의 플라스크(50mL) 10ppm 납 표준용액을 0,1,2,3,4mL씩 취하여 담는다.
②각 시험관에 전체 부피가 10mL가 되게 증류수를 가한다.
③5개의 시험관에 약 30mL의 A-C-S용액을 넣는다.
④5개의 시험관에 12.5mL의 Dithizone 용액을 각각 넣는다.
⑤분별깔때기를 10분간 방치시킨 후 아래층에 있는 CH2Cl2 용액만을 분리한다.
-Part3.검량선 작성
①준비된 시험관 중 납 표준용액이 10mL인 것에 대하여 파장을 400~600nm까지 20nm씩 증가시키면서 흡광도를 측정하여 흡광도가 최고일 때의 값을 로 정한다.(이때, 510nm부근인 500~520nm에서는 5nm씩 증가시킨다.)
②납 표준용액이 1,2,3,4mL인 것들에 대해서는 에서 흡광도를 측정한다.
-Part4.나뭇잎 중 납의 정량
①0.1M HNO3용액 20mL를 70℃로 유지시킨 후, 준비한 나뭇잎을 10분간 가만히 담궈둔다.
②50mL 용량 플라스크에 거름종이로 여과시킨다.
③여과시킨 용액에 티몬블루 지시약을 5방울 떨어뜨린 다음 2M NH3용액을 푸른색으로 변할 때 까지 가한다.
④위의 용액을 10mL 취해서 용매 추출과정(part2.의 3~6을 시행한다.)
⑤위의 용액을 용매 추출한 다음 를 이용하여 이들의 흡광도를 측정한다.
*참고문헌
최재성,최재구,손무정,최택열『최신 분석화학』,동화기술,2000,pp453~472
인권식,손무정,이장욱『분석화학 원리 및 실험』,동화기술,2003,pp177~229
네이버 지식백과,(시약 및 이론)
네이버 블로그,“분광광도법 원리”,skaclitz,2011

키워드

예비,   나뭇잎,   납의 분광광도법,   분석화학실험,   용매 추출법,   분광학,   빛,   납의 분광광도법 정량