Fe(CN)63-의 voltammogram (예비보고서)

소개글

Fe(CN)63-의 voltammogram (예비보고서)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적
2. 실험원리
3. 실험기구
4. 실험 방법

본문내용

uit 사용
4. 2번 화면에서 Set up을 누르면 나타나는 화면으로 거기서 Edit를 선택해서 parameter를 설정한다. (원래 화면으로 돌아갈 때는 Main을 선택)
5. 준비된 시료에 전극을 각각 연결한 후, voltammogram을 얻을 때, New technique-Cyclic Voltammetry를 선택하여, 전극의 dummy상태를 해제하고 Run을 선택한다.
6. 얻어진 data는 Main화면에서 Graph를 선택하면 나타나는 위의 화면에서 Overlay를 통해 5개까지 data를 선택하여 비교할 수 있다.
7. overlay를 선택했을 때 나타나는 화면
8. Main 화면에서 Print. - 필요에 따라 data를 출력할 때 parameter 변화로 얻어진 voltammogram을 overlap 시킨다.
9. file-export를 이용하여 txt 파일로 저장한다.(저장할 때, 파일의 확장명을 txt로 하여 저장한다.)
10. 기기 off. 컴퓨터 off. 전극은 모두 깨끗이 세척한다.
★ 주의 및 참고사항 ★
1. 전극을 연결할 때는 항상 counter → reference → working electrode순서로 한다. (분해시는 거꾸로)
2. Reference E.와 Working E.는 거리가 가깝게 설치하고 Cell 바닥에 닿지 않도록 한다.
3. 농도를 바꿀 때 마다 세 전극을 증류수로 깨끗이 헹군다. 마지막엔 실험할 농도의 용액으로 헹군다.
4. 실험은 낮은 농도에서 높은 농도로 실행한다.
5. 각 농도에 따라서 current range를 적당하게 조절해 주어야 매끄러운 graph를 얻을 수 있다.
6. 전위를 scan하지 않을 때는 반드시 dummy상태로 둘 것
7. reference, working, counter electrode은 꼭 확인하고 연결한다.
ⅱ) Parameters
scan rate : 초당 가해주는 voltage
initial pot : 초기 potential
final pot : potential 최대값
(initial pot~final pot : potential range)
Curr. range : 얻어지는 전류값의 범위(Auto 상태로 실험)
No. cycle : cycle의 수
ⅲ) 표준 전극전위 & reference electrode (기준전극)
기준전극에 대해 측정한 전극의 전위를 전극전위 E라 부르고, 전기화학적 평형상태에 있는 전극의 전위 (i=0)를 평형전위()라 부른다. 이 전위를 열역학계의 자유에너지 △G 와 관계시키면 다음 식이 된다.
여러 전극전위를 비교하기 위해서는 적당한 기준전극이 필요하므로 임의로 수소 전극반응의 표준 준위를 0V로 놓는다. 즉 다음의 표준 상태에서의 수소 전극반응식을 기준으로 하는 표준수소전극(SHE)에서 표준상태의 전극전위를 표준상태의 전극전위를 표준전극전위 E0라 하고 0V로 정한다.
2H+(aH-=1)+2e → H2(PH2=1atm)
다만, SHE의 경우 제작과정과 취급이 어렵기 때문에 편리한 기준 전극을 이용하는데 그 종류로는 Ag/AgCl전극, 칼로멜 전극(Hg/Hg2Cl2) 등이 있다.
Ag/AgCl전극 : AgCl + e Ag + Cl- E0=0.222v
칼로멜 전극(Hg/Hg2Cl2) : Hg2Cl2 + 2e 2Hg +2Cl- E0=0.280v
이상적인 기준전극의 조건
① 가역적인 반응으로 Nernst 식에 따른다.
② 전위가 안정하여 변화가 없다.
③ 전류가 흐른 경우, 꼭 최초의 평형전위로 회복된다.
4. 실험 방법
1. 시약을 제조한다.
0.1 M KNO3 500 ml , 10 mM K3Fe(CN)6 in 0.1 M KNO3 용액 제조
(각각 8, 6, 4, 2 mM 용액으로 묽히기)
2. 매번 실험하기 전에 모든 전극은 증류수로 여러 번 헹군 후, 사용할 농도의 시약으로 헹군 뒤 사용한다.
3. working electrode는 실험전에 Alumina를 이용해서 표면을 매끄럽게 갈아준 뒤, 증류수를 이용해서 여러 번 헹궈낸다.(sonication)
4. 컴퓨터를 켠다.→echem. 입력하면 program이 시작
5. 주사파라미터를 입력한다.- purge time(0), equil. time(15), scan rate(실험조 건에 맞게 설정), working electrode(Solid), Initial Potential(0.8), Vertex 1 Potential(-0.2), Final Potential(0.8), Current range(Auto 또는 나온 data에 맞게 설정해준다.), No. of Cycles(1), Filter(2), Reference electrode(Ag/AgCl) 선택
6. 전극을 셀에 넣을 때는 다음 순서를 따른다.
설치 : 보조전극→기준전극→작업전극
분해 : 작업전극→기준전극→보조전극
7. 묽은 농도 용액부터 실험한다.
8. dummy 상태를 해제하고 일정전압기 Power를 넣고 Run 지정한다.
9. 각 농도에 대한 voltammogram을 얻은 후 6 mM 용액은 scan rate를 변화시 켜가면서 얻는다.
10.data를 출력할 때 주사속도변화로 얻어진 voltammogram을 overlap 시킨 다.
11.E° 와 n측정, K3Fe(CN)6 의 농도에 대한 영향과 주사속도 영향을 측정한다.
★ 주의 및 참고사항 ★
1) Cell 용액을 채울 때 (KNO3)과 시료용액의 높이가 비슷하도록 한다.
2) Reference electrode와 Working electrode는 거리가 가깝게 설치하고 Cell 바닥에 닿지 않도록 한다.
3) 농도를 바꿀 때 마다 기준전극, 보조전극, 작업전극을 증류수로 깨끗이 헹군 다. 그리고 실험할 농도의 용액으로 헹군다.
4) 실험은 낮은 농도에서 높은 농도로 실행한다.
5) 각 농도에 따라서 current range를 적당하게 조절해 주어야 매끄러운 graph 를 얻을 수 있다.
6) 전위를 주사하지 않을 때는 반드시 dummy상태로 둘 것
7) 기준, 작업, 보조 전극은 꼭 확인하고 연결한다.
8) Working 전극은 가장 나중에 설치하고 가정 먼저 제거한다.

키워드

Fe(CN)63-의 voltammogram (예비보고서),   전압전류법,   전류도,   산화,   예비보고서