GC (예비보고서)

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GC (예비보고서)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적
2. 실험원리
3. 실험기구
4. 실험 방법

본문내용

전기적 신호로써 나타내주는 장치로, 현재 주로 사용되고 있는 GC용 검출기는 다음과 같다.
* 열전도도 검출기(TCD ; Thermal Conductivity Detector) - 운반기체 : He, H2
* 불꽃 이온화 검출기(FID ; Flame Ionization Detector) - 운반기체 : N2, H2
* 전자포착 검출기(ECD ; Electron Capture Detector) - 운반기체 : N2, Ar/CH4
* 불꽃 광도법 검출기(FPD ; Flame Photometric Detector) - 운반기체 : N2
* 열 이온화 검출기(TID ; Thermionnic Detector)(NPD) - 운반기체 : He, N2
* 광이온화 검출기(PID ; Photoionic Detector)
우리가 이번에 사용할 검출기는 FID 이다. 여기에 대해 알아보겠다.
◎ 불꽃 이온화 검출기(FID ; Flame Ionization Detector)
FID는 높은 감도, 넓은 직선성 범위, 높은 검출 능력 때문에 보편적으로 사용되는 GC검출기의 하나이다. FID 작동원리는 유기물이 수소-공기 불꽃에서 연소될 대 양이온과 전자가 생성되는 불꽃 이온화 현상에 바탕을 둔 것이다. 버너에서 컬럼으로부터 나온 용출물이 수소 및 공기와 혼합되고 전기로 점화, 연소된다. 대부분의 유기화합물들은 수소-공기 불꽃 온도로 가열되면 열분해되어 불꽃을 통해 전기를 운반할 수 있는 전자와 이온을 만든다. 버너 끝과 불꽃위에 위치한 수집 전극사이에 수백볼트의 전위가 걸려 있어서 전류 (∼10-12QA)가 흐르게 되고 임피던스 연산증폭기를 통해 이 전류를 측정한다.
불꽃 속에서 탄소화합물의 이온화 과정은 잘 밝혀져 있지 않으나 생성되는 이온의 수는 대략 불꽃에서 환원되는 탄소원자의 수에 비례한다. 불꽃이온화 검출기는 단위시간당 검출기 로 들어가는 탄소원자의 수에 감응하므로 농도감응장치라기보다는 질량감응장치이다.
카르보닐기, 카르복실기, 에테르와 같이 완전하게 산화된 탄소에는 감응이 없으며 유기 화합물에 결합된 할로겐, 아미노 및 수산화기의 수가 증가 할수록 FID 감응이 감소된다.
FID의 감도에 영향을 미치는 요인은 운반기체의 종류와 흐름속도 및 불꽃의 온도 등이다. 불꽃의 온도는 운반기체, 수소 및 공기의 상대적 흐름속도에 의해 결정된다. 운반기체의 흐름속도에 따라 최고의 응답을 나타내는 수소의 최적 흐름속도가 변한다. 수소의 흐름속도가 과다하게 증가하면 불꽃으로부터 생성되는 수증기의 양이 증가되어 검출기 바탕전류(detector background current)와 잡음크기가 증가한다. 공기의 흐름속도는 수소의 흐름속도보다 FID 감도에 큰 영향을 주지는 않으나 수증기를 연소실 외부로 배출시킬 만큼 충분히 커야 한다. 일반적으로 운반기체 : 수소 : 공기의 흐름속도 비율은 1:1:10 혹은 2:1:10 이지만 최적 흐름속도는 실험적으로 결정한다.
FID는 기체가 흐르는 금속 연소실로서 그 내부에 수소가 운반기체와 혼합되기 위해 들어오는 입구, 분사기(jet) 및 공기가 들어오는 입구가 있다. 분사기 끝에는 수소-공기 불꽃을 점화시키는 점화기(ignitor)와 전자를 포집하는 포집기(collector)가 들어 있다. 분사기는 석영유리 재질로서 활성이 적어 안정하고, tip쪽에 300V의 음극 전압을 걸어주어 양이온이 포집되고, 포집기는 양극으로 사용한다.
수소가 가열된 오븐 내로 누출되면 공기와 혼합되어 폭발할 위험이 있으므로 누출 검사를 철저히 한다. FID는 온도가 높을수록 바탕선이 증가하므로 유기물이 응축되지 않을 정도로만 가열한다.
* 장점 : 감도가 높고(~10-13g/s), 선형 감응범위가 넓으며(~107g), 잡음이 적다. 또 고장이 별로 없고, 사용하기 편하다.
* 단점 : 시료를 파괴한다.
3. 실험기구
에탄올, 아세톤, 미지시료(에탄올 + THF 혼합물), syringer, Vial(4개), 킴와이프스, 출력용 A4 용지, GC
4. 실험 방법
** 실험하는 날 미리와서 2~3시간정도 기기 및 컴퓨터를 먼저 켜놓고 안정화 시킨다. **
① Gas open(Air → 질소 → 수소)
② 기기 ON(만약 컴퓨터를 먼저 Booting 하면 initializing 시 컴퓨터가 GC를 찾지 못할 경우도 생긴다.)
③ Computer on
④ Instrument online 1 아이콘 click : 프로그램 실행
⑤ Method 불러옴(02SHJ method)
⑥ Instrument - Edit parameter의 inlet, columns, oven, detector 의 설정 및 설정확인
- Inlet 설정 ; 시료의 양 설정시 0.2㎕ 설정
- melt split ratio ; 200 : 1, 즉 0.2 1/200만 사용
- column 설정 ; HP19091A - 105 Ultra Methyl siloxane Capillary 50.0m
- N2 flow 확인 ; pressure 9.2 psi, flow 0.2㎖/min
⑦ Oven → 온도 Program 설정
- initial temp. 40℃, Hold 3min
- Ramp 1 : 15℃/min 상승 → 150℃까지, Hold 5min(b.p. 가 150℃ 이하인 경우)
- 검출기 설정 : FID(Heater 온도 : 300℃) → 처음 melt에 들어온 시료를 검출기에서 완전 기화된 상태를 만들기 위해서
⑧ Runcontrol → Data file → Prefix/Counter 선택 → Subdirectory 지정, File name 지정
⑨ Acetone으로 syringer 5회 이상 washing
⑩ Sample(에탄올, 아세톤, THF, 미지시료)를 취하여 5회 이상 washing
⑪ Syringer를 inlet 부위에 찌르고 신속히 주입과 동시에 Start
⑫ 아세톤과 에탄올, THF를 각각 따로 injection 해보고 혼합물을 injection 해서 peak를 비교해 본다.
⑬ Data 편집, 저장, 프린트
⑭ Syringer washing, 주변정리, 기기 off, gas와 compressor off

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