PREPARATION OF ASPIRIN/아스피린제조 실험[결과 보고서]

소개글

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목차

LIST OF CONTENTS Ⅰ

LIST OF TABLES Ⅱ

LIST OF FIGURES Ⅲ

ABSTRACT

1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험이론
1.3 실험주의사항
1.4 물리상수

2. EXPERIMENTAL
2.1 기구 및 시약
2.2 실험절차

3. RESULTS
3.1 Raw data
3.2 Results

4. DISCUSSION

5. REFERENCE

본문내용

8
10
337
1.84
Salicylic acid
138.12
159.0
211
1.44
Acetic anhydride
102.09
-73.1
139.8
1.082
Aspirin
180.157
135
140
1.40
2. EXPERIMENTAL
2.1 기구 및 시약
기구 : 500ml 비커, 100ml 삼각플라스크, hot plate, 깔때기, 거름종이, 스탠드, 피펫
시약 : 살리실산, 아세트산무수물, 황산, 증류수
2.2 실험절차
500ml 비커에 물을 반쯤 채우고 hot plate로 75℃쯤 가열했다. 100ml 삼각플라스크에 1.5g의 살리실산과 2.5ml 아세트산무수물을 섞은 후, 피펫으로 진한 황산을 2방울 넣었다. 시료를 흔들어 섞고, 물중탕으로 10분 정도 가열했다. 시료를 물중탕에서 꺼낸 후 물 1ml를 첨가해 과량으로 가해준 아세트산 무수물을 가수분해하였다. 잠시 식힌 뒤 증류수 25ml를 첨가하고 흔들어 주었다. 이 때 결정이 생기게 되는데 이 결정은 완전히 냉각시킨 후, 결정을 깔때기를 사용해 여과하였다. 여과한 결정을 건조시키고 생성물의 무게를 재었다.
3. RESULTS
3.1 Raw data
Table 2. raw data
반 응 물
넣어 준 살리실산의 양(g)
1.5
넣어 준 아세트산무수물의 양(ml)
2.5
생 성 물
생성물의 양(g)
2.78
3.2 Results
생성물의 yield
3.2.1 생성물의 이론 몰수
살리실산의 에스테르화 반응은 1mol의 살리실산과 1mol의 아세트산 무수물의 반응으로 1mol의 생성물이 만들어지는 반응이다. 따라서 한계 반응물질은 실리실산이며, 생성물로 0.011mol이 만들어진다.
생성물의 이론 몰수=0.011mol
3.2.2 생성물의 실험 몰수
3.2.2
4. DISCUSSION
아스피린 제조 실험의 목적은 아스피린의 제조를 통하여 에스테르화반응을 이해하는 것이다.
실험결과 수율은 136%였다. 간단한 실험을 통해 시중에서 흔히 볼 수 있는 아스피린이라는 의약품을 합성하였다. 비록 불순물이 포함되어 있었지만 합성한 아스피린은 수차례의 정제과정을 거친다면 유통되고 있는 아스피린과 동일한 작용을 할 수 있을 것이라 예상된다. 수율의 오차는 실험 과정에서 불순물이 포함되어 있었을 경우, 반응물이 모두 반응하지 못했을 경우, 그리고 여과과정에서 생성물이 증류수에 용해되었을 경우에 발생한다. 이번 실험의 수율이 높게 나왔던 이유는 아마 제조된 아스피린을 ethyl acetate를 사용하여 재결정하지 않았기 때문일 것이다. 재결정 과정을 생략하면 불순물이 잘 걸러지지 않아 오차가 발생하게 된다.
오차를 줄일 수 있는 방법은 다음과 같다.
우선 아세트산 무수물의 분해를 막기 위해 삼각플라스크는 완전히 건조시킨 것을 사용한다. 만약 삼각플라스크에 수분이 존재하면 결정이 생성될 수 있기 때문이다. 또 아스피린의 결정을 여과할 때 플라스크의 벽에 붙어있는 결정을 모두 여과시켜야 한다. 아스피린의 순도를 높이기 위해서는 ethyl acetate를 사용하여 재결정 할 수도 있다. 또한 생성된 결정을 물에 담그거나 급하게 식히면 결정이 순수하지 않게 된다. 그리고 결정이 형성되는 동안 비커가 흔들리지 않아야 하는데, 흔들리게 되면 작은 결정이 생성되어 표면적이 커지면 용액 속의 불순물이 결정에 흡착되기 때문이다.
실험과정 중에서 진한 황산을 첨가하는 이유는 카복실산과 알코올의 에스테르화 반응이 가역반응이고, 높은 수율을 얻기 위해서 반응속도를 빠르게 하기 위함이다. 반응속도를 빠르게 하는 방법에는 온도를 높이는 방법과 촉매를 이용하는 방법이 있다. 촉매로는 인산과 황산이 있는데 주로 황산이 많이 이용된다. 높은 수율의 에스테르 화합물을 얻기 위한 또 다른 방법으로는 평형을 오른쪽으로 진행시키는 방법이다. 이 방법으로는 반응 후 얻어지는 아세트산과 물을 제거하는 방법과 아세트산 무수물을 과량 사용하는 방법이 있다.
아스피린 재결정 시 물을 사용하지 않는 이유는 재결정법의 원리 때문이다. 재결정법의 기본 원리는 얻고자하는 물질과 불순물의 온도에 따른 용해도 차를 이용하는 것이다. 따라서 아스피린이 녹을 수 있는 용매를 사용해야 한다. 아스피린은 물보다 ethyl acetate에 잘 용해되므로 재결정 용매로는 ethyl acetate를 사용한다.
부산물로 얻어지는 고분자는 아마 Acetic Acetylsalicylic anhydride 일 것이다.
5. REFERENCE
1. 이연식 “공업화학기초실험” pp.25-27

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