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목차
= 목 차 =
1. 실험목적 1
2. 이 론 1
3. 실험기기 및 시약 2
4. 실험방법 3
5. 실험결과 4
6. 고 찰 5
7. 결 론 6
8. 참고문헌 7
1. 실험목적 1
2. 이 론 1
3. 실험기기 및 시약 2
4. 실험방법 3
5. 실험결과 4
6. 고 찰 5
7. 결 론 6
8. 참고문헌 7
본문내용
별깔때기에 따른다.
셋째, 반응 혼합물을 곧바로 식힐 수 있도록 ice-water bath를 준비한뒤, 물을 아스피레이터와 콘덴서로 흐르게 하고 위의 혼합물에 1-bromo propane을 적가한다.
넷째, 1-bromo propane을 적가할 때 반응물이 천천히 소용돌이 치도록 아래쪽의 클램프 홀더를 느슨하게 한다. 만일 hydrogen bromide의 발생이 격렬하면 반응물을 ice-water bath로 냉각 시키고1-bromo propane이 모두 가해진 다음에는 몇 분마다 반응물을 잘 저으면서 45분정도 방치한다.
다섯째, 잘게부슨 얼음 40g을 포함한 250ml비커에 반응물을 붓고 얼음이 다 녹을때까지 혼합물을 저은 뒤 125ml분별 깔때기에 따른다.(저 농도층(수용액)은 따라내서 제거한다)
여섯째, 유기물층은 무수 칼슘클로라이드3g을 포함한 삼각플라스크에 따르고 5분정도 저은 후 증발된 용액을 100ml둥근바닥 플라스크에 거르고 Vigreux나unpacked hempel 칼럼을 이용한 분별증류에 필요한 플라스크를 준비한다.
일곱째, .전기가열을 이용하여 여분의 p-xylene을 증류 시킨뒤온다고 180℃에 이를때 A용기에 모은다
여덟째, 가열을 중지하고 칼럼안의 모든 용액을 플라스크에 쏟은 뒤 칼럼을 단순증류Head로 바꾸고 다시 증류한다. (이때의 가열 온도는 180℃~207℃사이로 유지하고 이때 얻어지는 물질을 B용기에 모아라)
아홉째, 증류온도가 207℃을 넘으려고 하면 가열을 중지한뒤 식힌다음 지도교수가 준 용기에 붓는다.
열째, A와B의 무게를 기록한 뒤 무게비율을 분석결과에 의하여 propylxylene의 수율을 계산하고 이성체의 비율을 측정한다.
5. 실험결과
반응된 모습
분별깔대기를 통한 분류
증류를 통한 분류
증류를 통해 나온 결정물
구 분
분별증류
단순증류
굴절률
1.332
1.333
6. 고 찰
이번주 실험은 시료의 양이 모자란 관계로 나나 우리 조원들에게도 실험을 진행하긴 하였으나 결과가 제대로 나올까하는 의구심을 갖고 실험을 진행하였다. 교재에 나와있는대로 aluminum chloride분말을 둥근플라스크에 담고 즉시 p-xylene을 부은뒤. 1-bromo propane을 넣었어야 했으나 양이 부족한 관계로 그나마 있는양을 모두 넣었다. 반응을 다 시킨 후 분별깔때기에 따르니 천천히 반응이 일어나면서 층이 나누어지는 현상이 발생하였다.
180℃이상의 온도가 필요했기 때문에 이를 오일 중탕에 증류장치를 설치하여 가열하기 시작하였는데 액체가 넘쳐올라오는 현상이 발생하였는데 이는 증류장치를 설치함에 있어서 오류가 있었던 것으로 판단하고 구체적으로는 칼럼을 끼지 않고 실험을 진행했기 때문에 짧은 공간의 여유밖에 없어서 금방 넘치게 되는 것이었다. 다음부터는 이런 현상이 발생하지 않도록 조심해야겠다는 생각이 들었다.
7. 결 론
주어진 시약을 넣는데 있어서 브로모벤젠이 남아 있는 양이 얼마 없는 없는관계로 정량을 다 넣지는 못하였다. 반응을 다 시킨 후 얻은 물질을 분별깔대기에 따라내고 저농도층을 분별깔
셋째, 반응 혼합물을 곧바로 식힐 수 있도록 ice-water bath를 준비한뒤, 물을 아스피레이터와 콘덴서로 흐르게 하고 위의 혼합물에 1-bromo propane을 적가한다.
넷째, 1-bromo propane을 적가할 때 반응물이 천천히 소용돌이 치도록 아래쪽의 클램프 홀더를 느슨하게 한다. 만일 hydrogen bromide의 발생이 격렬하면 반응물을 ice-water bath로 냉각 시키고1-bromo propane이 모두 가해진 다음에는 몇 분마다 반응물을 잘 저으면서 45분정도 방치한다.
다섯째, 잘게부슨 얼음 40g을 포함한 250ml비커에 반응물을 붓고 얼음이 다 녹을때까지 혼합물을 저은 뒤 125ml분별 깔때기에 따른다.(저 농도층(수용액)은 따라내서 제거한다)
여섯째, 유기물층은 무수 칼슘클로라이드3g을 포함한 삼각플라스크에 따르고 5분정도 저은 후 증발된 용액을 100ml둥근바닥 플라스크에 거르고 Vigreux나unpacked hempel 칼럼을 이용한 분별증류에 필요한 플라스크를 준비한다.
일곱째, .전기가열을 이용하여 여분의 p-xylene을 증류 시킨뒤온다고 180℃에 이를때 A용기에 모은다
여덟째, 가열을 중지하고 칼럼안의 모든 용액을 플라스크에 쏟은 뒤 칼럼을 단순증류Head로 바꾸고 다시 증류한다. (이때의 가열 온도는 180℃~207℃사이로 유지하고 이때 얻어지는 물질을 B용기에 모아라)
아홉째, 증류온도가 207℃을 넘으려고 하면 가열을 중지한뒤 식힌다음 지도교수가 준 용기에 붓는다.
열째, A와B의 무게를 기록한 뒤 무게비율을 분석결과에 의하여 propylxylene의 수율을 계산하고 이성체의 비율을 측정한다.
5. 실험결과
반응된 모습
분별깔대기를 통한 분류
증류를 통한 분류
증류를 통해 나온 결정물
구 분
분별증류
단순증류
굴절률
1.332
1.333
6. 고 찰
이번주 실험은 시료의 양이 모자란 관계로 나나 우리 조원들에게도 실험을 진행하긴 하였으나 결과가 제대로 나올까하는 의구심을 갖고 실험을 진행하였다. 교재에 나와있는대로 aluminum chloride분말을 둥근플라스크에 담고 즉시 p-xylene을 부은뒤. 1-bromo propane을 넣었어야 했으나 양이 부족한 관계로 그나마 있는양을 모두 넣었다. 반응을 다 시킨 후 분별깔때기에 따르니 천천히 반응이 일어나면서 층이 나누어지는 현상이 발생하였다.
180℃이상의 온도가 필요했기 때문에 이를 오일 중탕에 증류장치를 설치하여 가열하기 시작하였는데 액체가 넘쳐올라오는 현상이 발생하였는데 이는 증류장치를 설치함에 있어서 오류가 있었던 것으로 판단하고 구체적으로는 칼럼을 끼지 않고 실험을 진행했기 때문에 짧은 공간의 여유밖에 없어서 금방 넘치게 되는 것이었다. 다음부터는 이런 현상이 발생하지 않도록 조심해야겠다는 생각이 들었다.
7. 결 론
주어진 시약을 넣는데 있어서 브로모벤젠이 남아 있는 양이 얼마 없는 없는관계로 정량을 다 넣지는 못하였다. 반응을 다 시킨 후 얻은 물질을 분별깔대기에 따라내고 저농도층을 분별깔
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- 등록일2016.02.09
- 저작시기2016.1
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- 자료번호#994146
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