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가. 미지시료 추정
시료 페놀레드 페놀프탈레인 브로모 페놀블루 브로모 크레졸퍼플 미지시료
반점이 이동한 거리 1.1 5.9 0.7, 1.2 2.2 0.9, 6.1
전개액이 이동한 거리 8.0
전개율(Rf) 0.14 0.74 0.09, 0.15 0.28 0.11, 0.76
전개 용매 : [CH2Cl2: MeOH = 5:1 (v/v)]
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값이 달라 질수 있다. 따라서 용액을 찍고 난후 충분한 시간동안 흡착 시켜주어야 한다.
소재기초실험 결과 레포트
Column Chromatography [1] 실험 목적
[2] 실험 기구 및 시약
[3] 실험 방법
[4] 실험 결과
[5] 결과 분석 및 고찰
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고찰
이번에는 앞 실험에서 합성한 메틸오렌지와 메틸레드가 잘 합성되었는지를 알아보기 위하여 시중 시약을 표준물질로 잡고 TLC를 이용해 정성분석하고, 각 용매에서의 이동속도를 비교해보았다.
메틸오렌지의 경우 메탄올보다 에탄올에
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가지 시료는 각각 시판되는 순수한 아스피린, 살리실산, 지난 실험에서 직접 합성하여 불순물이 포함된 아스피린이다. TLC판은 혼합물의 성분을 분리시켜 나타내주므로, 순수한 아스피린과 살리실산은 각각 한 가지의 Rf값을 가지고, 합성한
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ee에 대해 찍는데 1일차와 같게 caffeine 피크가 너무 높게 나와서 의심스러워서 이동상만 넣고 찍어보았는데, 이때 이동상만 넣은 Data에서 caffeine이 발견되어 시료주입부를 의심해보았다. (3일차에 실험순서 : Decaffeine Coffee(실패) -> black tea ->
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조건으로 (3-10단계 온도상승-안정 설정 등) 설정하는 것이 분리능, 감도, 시간 효율을 극대화할 수 있다. 낮은 온도에서 분석할수록 분리능은 향상되지만, 피크 검출 시간의 지연으로 총 분석소요시간이 늘어난다. 만약, 시료가 넓은 끓는점 범
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반경이 다르게 나타나게 된다. 질량 대 전하의 비가 다르게 되면 분리가 가능하기 때문에 분자량을 확정을 할 때에도 쓰이게 된다.
3. 참고문헌
1) 화재감식실무 완전정복(2014), 아토즈에듀, 저자 : 김하연
2) 화재감식(2011), 두양사, 저자 : JOHN D.
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나오지 않은 것은 살리실산이 모두 반응하지 않았다는 것이다. 한계반응물은 살리실산인데 한계반응물이 모두 반응하지 않고 남았다는 것이다. 모두 반응하지 않았다는 것은 첫 번째 가열시간을 충분히 하지 않았다는 것이다. 초시계로 40분
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.)
④ TLC판의 용매가 모두 증발하도록 약 1~2분간 방치한 다음, 전개용액이 들어 있는 비커 안에 조심스럽게 위치시킨다. (반점이 용매에 잠기면 안 된다.)
⑤ 알루미늄 호일로 비커의 윗부분을 빈틈없이 잘 싼다.
⑥ 전개액이 TLC판 윗부분으로
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