대기오염 및 분석, 대기오염 실험방법에 대해서

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본문내용

★ 0.1N 티오황산나트륨용액제조(2일 방치), 120℃이상에서 KIO3 2시간 건조
1. 시약제조
(1) 보관용 요오드 용액 (0.1N)
요오드(Iodine, I2) 12.7g + 요오드화칼륨(Potassium iodide) 40g + 증류수 25ml를 250ml 비커에 취하여 녹인 다음 1L 메스플라스크에 옮긴 후 증류수를 가하여 1L로 만든다.
(2) 요오드 용액 0.01N
(3) 포름알데히드 표준용액(Formaldehyde standard solution)
Formalin(특급, 37% 이상) 약 1.3mL를 1L 메스플라스크에 넣고 증류수로 표선까지 채워 표준원액으로 하며, 다음과 같은 방법으로 농도를 구한다.
① 원액 5ml를 유리마개가 있는 100ml 삼각플라스크에 위하고 5N-수산화칼 륨(KOH)용액 1ml + 0.01N 요오드(iodie) 용액 20ml를 가한다.
② 마개를 하고 상온에서 15분 정도 방치한 후 5N 황산 2ml를 가한다. 잔류 하는 요오드는 0.01N 티오황산나트륨(Na2S2O3·5H2O) 용액으로 적정한다.
③ 바탕시험은 증류수 5ml에 대해서 동일한 조작을 한다.
0.01N 티오황산나트륨 용액 1ml = 0.1501 mg HCHO
B : 바탕시험에 사용한 0.01N 타오황산나트륨 용액 적정량(ml)
T : 원액 5ml에 사용한 0.01N 티오황산나트륨 용액 적정량(ml)
f : 0.01N 티오황산나트륨 용액의 역가(factor)
※ 표준원액 일정량을 취하여 물로 묽혀 1ml 중에 13.38㎍의 포름알데히드가 포함되도록 조제하여 표준용액으로 한다(포름알데히드 표준용액 1ml 10㎍ HCHO at 표준상태).
(5) 0.1N 티오황산나트륨(sodium thiosulfate)용액
티오황산나트륨(Na2S2O3·5H2O) 26g과 무수탄산나트륨(chilled sodium carbonate) 0.2g을 증류수에 녹여 1L로 만든다. 여기에 Isoamyl Alcohol 10ml를 가한 후 잘 흔들어 섞은 다음 마개를 한다(2일방치).
(6) 0.01N 티오황산나트륨
(5)의 0.1N 티오황산나트륨 용액을 10배 희석하여 사용한다.
※ 티오황산나트륨 용액의 역가(f)를 구하기 위한 표정방법
① 120℃ 이상에서 2시간 건조한 요오드산 칼륨(potassium iodate; 표준시약 KIO3) 1g을 취하여 250ml 메스플라스크에 넣고 증류수로 표선까지 채운다.
② 이 중 25ml를 유리마개가 있는 삼각플라스크에 취하고 요오드화칼륨(KI) 2g과 황산 (1+5) 5ml를 첨가한 후 마개를 막고 흔든 다음 암실에서 5분간 방치한다.
③ 용해된 요오드를 0.1N 티오황산나트륨으로 적정한다.
④ 종말점 부근에서 용액이 엶은 황색으로 되면 전분용액 5ml를 가한 다음 청색이 없어지고 무색이 될 때까지 적정을 계속한다.
⑤ 같은 방법으로 바탕실험을 하여 보정하고 다음 식으로 역가를 구한다.
f : 0.1N 티오황산나트륨 용액의 역가
W : 요오드산 칼륨의 양(g)
2. 흡수액 조제
◎ 크로모트로핀산(Chromotropic acid : 4,5-dihydrxy-2,7-naphthalenedisulfo-nic acid disodium salt) 1g을 86% 황산에 녹여 1L로 한다.
3. 시험방법
◎ 시료채취방법
흡수액 10ml를 흡수관에 취한 후 1L/min의 유량으로 10분간 시료 가스를 채취하여 분석용 시료로 한다.
◎ 시험방법
[A] [As]
분석용 시료용액 10ml
표준용액 0.5ml + 흡수발색 용액 9.5ml
↓
↓
← 10분간 100℃에서 물중탕 →
식힌 후 10mm cell에 넣어 570nm에서 흡광도 측정
☞ 흡수발색 용액 (blank) 10ml를 같은 방법으로 처리하여 분석
4. 계산
포름알데히드 농도
여기서 A : 분석용 시료 발색액의 흡광도
As : 표준발색액의 흡광도
Vs : 건조시료 가스량(ℓ)
염화수소
티오시안제이수은법
★실험 전 미리 준비할 것★ NaCl 건조 (105~100℃)
1. 시약제조
(1) 티오시안산 제이수은용액
티오시안산 제이수은 0.4g을 메틸알코올(methyl alcohol) 100ml에 녹여 갈색병에 보관한다.
(2) 황산제이철 암모늄 용액
황산제이철 암모늄 6.0g을 과염소산(1+2) 100ml에 녹이고 갈색병에 보관한다.
(3) 과염소산(1+2)
과염소산(70%) 1에 순수2를 가한다.
과염소산(60%)사용시 과염소산 (2+3)제조.
(4) 염소이온 표준액
105~100℃로 건조한 염화나트륨(NaCl) 0.261g을 1L 메스플라스크에 취하여 순수에서 녹여서 1L로 한다. 이 중 100ml를 1L 메스플라스크에 취하고 순수를 가하여 1L로 한 후 염소이온 표준액으로 한다.
(염소이온 표준액 1ml=0.01ml HCl, 0℃, 760mmHg)
2. 흡수액 조제
◎ 수산화나트륨용액(0.1mol/L) : 수산화나트륨 4.0g을 정확하게 취하여 물에 용해시켜 1L를 만들어 사용한다.
3. 시험방법
◎ 시료채취방법
용량 250ml의 흡수병에 흡수액 50ml를 각각 넣고 유량을 2L/min정도로 20분간 채취한다.
◎ 분석용 시료용액 조제
- 시료채취의 조작을 마친 후에 300ml 비이커에 흡수병의 내용액을 순수로 씻어 옮긴다.
- 250ml 정량플라스크에 비이커의 내용액을 순수로 씻어 옮긴 후에, 순수를 표선까지 넣어 이것을 분석용 시료용액으로 한다.
◎ 시험방법
조제한 분석용 시료용액 5ml 및 염소이온 표준액 5ml를 각각 유리마개가 있는 시험관에 취하고 각각에 황산제이철 암모늄 용액을 2ml와 티오시안산 제이수은 용액 1ml 및 메틸알코올 10ml를 가하고 마개를 한 후 흔들어 잘 섞는다.
약 20℃에서는 5~30분 사이에 10mm셀에 옮겨 광전광도계 또는 광전분광광도계에서 파장 460nm부근에서 흡광도를 측정한다. 바탕시험액으로는 흡수액으로 상기와 같은 방법으로 처리하여 사용한다.
4. 계산
여기서 C : 염화수소 농도(ppm)
C' : 염화수소 농도 (mg/m3)
A : 분석용 시료용액을 발색시켜 측정한 흡광도
As : 표준액을 발색시켜 측정한 흡광도
Vs : 건조시료가스량 (L)

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대기오염 ,   분석,   대기오염 실험방법